Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Образец, растворённый в щелочном растворителе - можно ли инжектировать в хроматографическую систему? >>>

  Ответов в этой теме: 16
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Образец, растворённый в щелочном растворителе - можно ли инжектировать в хроматографическую систему?
Dionisii
Пользователь
Ранг: 377

07.07.2017 // 9:51:15     
Редактировано 2 раз(а)

Уважаемые коллеги! Есть такой протокол ТФЭ у феноменекса:

Финальный элюент - 5% аммиак в метаноле. Вопрос такой - можно ли колоть такой образец напрямую в прибор или же его нужно упаривать и перерастворять в чём то более щадящем? Ведь "Solutions more basic than pH 10 dissolve Vespel which damages the rotor seal."? Да и C18 не любит щёлочь.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
SergeyK
Пользователь
Ранг: 2168


07.07.2017 // 10:04:19     
А буфер у вас в элюенте ВЭЖХ будет?
Dionisii
Пользователь
Ранг: 377


07.07.2017 // 10:15:53     

SergeyK пишет:
А буфер у вас в элюенте ВЭЖХ будет?
да, причём pH=3
SergeyK
Пользователь
Ранг: 2168


07.07.2017 // 10:37:00     
Редактировано 1 раз(а)


Dionisii пишет:

SergeyK пишет:
А буфер у вас в элюенте ВЭЖХ будет?
да, причём pH=3

Так сразу после ввода аммиак забуферится, канал в веспеле промоется. Не забывайте пробу в петле в конце рабочего дня и всё.
Dionisii
Пользователь
Ранг: 377


07.07.2017 // 10:43:44     

SergeyK пишет:

Dionisii пишет:

SergeyK пишет:
А буфер у вас в элюенте ВЭЖХ будет?
да, причём pH=3

Так сразу после ввода аммиак забуферится, канал в веспеле промоется. Не забывайте пробу в петле в конце рабочего дня и всё.

Спасибо!
AA_Alex
Пользователь
Ранг: 377


07.07.2017 // 11:26:31     

Dionisii пишет:

SergeyK пишет:

Dionisii пишет:

SergeyK пишет:
А буфер у вас в элюенте ВЭЖХ будет?
да, причём pH=3

Так сразу после ввода аммиак забуферится, канал в веспеле промоется. Не забывайте пробу в петле в конце рабочего дня и всё.

Спасибо!


А это для каких аналитов? Может лучше сразу закислить образец после элюции?
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Испытательный центр ФГУ «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море» Испытательный центр ФГУ «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море»
Федеральное государственное учреждение «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море» создано в соответствии с распоряжением Правительства Российской Федерации и осуществляет свою деятельность на территории Российской Федерации, во внутренних морских водах, территориальном море, в исключительной экономической зоне и на континентальном шельфе Российской Федерации.
SergeyK
Пользователь
Ранг: 2168


07.07.2017 // 11:33:06     

AA_Alex пишет:
А это для каких аналитов? Может лучше сразу закислить образец после элюции?
Кстати да. Если они устойчивы в кислой среде, лучше так.
Dionisii
Пользователь
Ранг: 377


07.07.2017 // 13:38:40     
Редактировано 1 раз(а)


Dionisii
Пользователь
Ранг: 377


07.07.2017 // 13:38:47     

AA_Alex пишет:

Dionisii пишет:

SergeyK пишет:

Dionisii пишет:

SergeyK пишет:
А буфер у вас в элюенте ВЭЖХ будет?
да, причём pH=3

Так сразу после ввода аммиак забуферится, канал в веспеле промоется. Не забывайте пробу в петле в конце рабочего дня и всё.

Спасибо!

А это для каких аналитов? Может лучше сразу закислить образец после элюции?


Разбавлять не хочется. Мы наоборот, пытаемся концентрировать.
AA_Alex
Пользователь
Ранг: 377


07.07.2017 // 14:41:45     

Dionisii пишет:

А это для каких аналитов? Может лучше сразу закислить образец после элюции?
Разбавлять не хочется. Мы наоборот, пытаемся концентрировать.


Я когда-то давно работал с Oasis MCX. Элюировал 5% аммиаком в метаноле в эппендорф с муравьинкой (предварительно подобрав необходимое количество), потом упаривал почти досуха и перерастворял в подвижной фазе. Так можно еще сильнее сконцентрировать - элюировать, например, 3 по 250 мкл, а перерастворить в 100 или 50.
Dionisii
Пользователь
Ранг: 377


07.07.2017 // 15:14:08     

AA_Alex пишет:

Dionisii пишет:

А это для каких аналитов? Может лучше сразу закислить образец после элюции?
Разбавлять не хочется. Мы наоборот, пытаемся концентрировать.

Я когда-то давно работал с Oasis MCX. Элюировал 5% аммиаком в метаноле в эппендорф с муравьинкой (предварительно подобрав необходимое количество), потом упаривал почти досуха и перерастворял в подвижной фазе. Так можно еще сильнее сконцентрировать - элюировать, например, 3 по 250 мкл, а перерастворить в 100 или 50.

Это удлиняет процесс экстракции на 15 минут минимум. Ацетонитрил плохо упаривается. Важна экспрессность метода.

  Ответов в этой теме: 16
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты