Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Ион-парная хроматография >>>

  Ответов в этой теме: 18
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


darya1907
Пользователь
Ранг: 9


11.08.2017 // 11:29:47     

OldBrave пишет:

darya1907 пишет:
Дело в том, что площадь пика меняется непредсказуемым образом...
Наблюдаемый эффект характерен для систем с неконтролируемым pH.
Я пробовала подбирать рН, чтобы растворить субстанцию, но каким бы оно не было, в присутствии ИП добавки она не растворяется.
Также мы смешивали элюенты при максимальной доле органики, ничего не выпадало.
А увеличить температуру нет возможности, потому как примеси при более высокой температуре перестают делиться.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
SergeyK
Пользователь
Ранг: 606


11.08.2017 // 12:49:11     

darya1907 пишет:

SergeyK пишет:
Не буду дублировать все вопросы из своего прошлого сообщения.
Я и собираюсь рассчитывать содержание примесей методом внешнего стандарта.

Тогда вам дела нет до системного пика и всех остальных, кроме целевого вещества, лишь бы целевой поделился с примесями.
darya1907
Пользователь
Ранг: 9


11.08.2017 // 15:49:05     

SergeyK пишет:

darya1907 пишет:

SergeyK пишет:
Не буду дублировать все вопросы из своего прошлого сообщения.
Я и собираюсь рассчитывать содержание примесей методом внешнего стандарта.

Тогда вам дела нет до системного пика и всех остальных, кроме целевого вещества, лишь бы целевой поделился с примесями.

Это методика на определение посторонних примесей, поэтому этот пик можно ошибочно принять за примесь.
SergeyK
Пользователь
Ранг: 606


11.08.2017 // 17:44:01     
Редактировано 2 раз(а)

Нельзя, если прописать в методике этап определения времени удерживания системного пика по вколу чистой подвижной фазы.
У вас результат в каком виде должен быть представлен?
OldBrave
Пользователь
Ранг: 679


11.08.2017 // 22:25:50     

darya1907 пишет:
...Я пробовала подбирать рН, чтобы растворить субстанцию, но каким бы оно не было, в присутствии ИП добавки она не растворяется...

Ваша субстанция, очевидно, уже содержит противоион,возможно фосфат, - растворяется в воде и не растворяется в элюентах с низким содержанием водной фазы. ИП - сульфокислота, может забирать на себя субстанцию и протонировать противоион, либо забрать противоион и протонировать субстанцию. Вот он и выходит в виде "системного" пика.
Чтобы нивелировать этот эффект необходимо использовать забуференный элюент с ИП.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Люмэкс Люмэкс
Группа компаний «Люмэкс» выпускает широкий спектр аналитических приборов для: люминесцентного и фотометрического анализа; атомно-абсорбционной спектрометрии; ИК–фурье-спектрометрии; высокоэффективной жидкостной и газовой хроматографии; капиллярного электрофореза; СВЧ - минерализации; дозиметрии; клинической диагностики.
darya1907
Пользователь
Ранг: 9


12.08.2017 // 11:08:49     

OldBrave пишет:

darya1907 пишет:
...Я пробовала подбирать рН, чтобы растворить субстанцию, но каким бы оно не было, в присутствии ИП добавки она не растворяется...

Ваша субстанция, очевидно, уже содержит противоион,возможно фосфат, - растворяется в воде и не растворяется в элюентах с низким содержанием водной фазы. ИП - сульфокислота, может забирать на себя субстанцию и протонировать противоион, либо забрать противоион и протонировать субстанцию. Вот он и выходит в виде "системного" пика.
Чтобы нивелировать этот эффект необходимо использовать забуференный элюент с ИП.
У меня субстанция гидрохлорид. Если бы это было связано с субстанцией, то пик наблюдался бы только на хроматограмме испытуемого раствора. Но он выходит на хроматограмме каждого раствора, который закалывается (фаза, растворитель). Его нет только на фазе без закола.
darya1907
Пользователь
Ранг: 9


12.08.2017 // 11:14:47     

SergeyK пишет:
Нельзя, если прописать в методике этап определения времени удерживания системного пика по вколу чистой подвижной фазы.
У вас результат в каком виде должен быть представлен?

Обычно мы прописываем, что на хроматограмме не учитывают пики, наблюдаемые на хроматограммах ПФ, растворителя. Просто здесь получается, что на каждом растворителе, испытуемом растворе, площадь пика будет каждый раз разная. Мы можем прописать, что при расчете не учитывают пик с таким-то RRT, но мы должны это обосновать. Мы с коллегами пока не можем найти аргументированное обоснование, поэтому пытаемся либо от него избавиться, либо добиться сходимых результатов.
SergeyK
Пользователь
Ранг: 606


12.08.2017 // 11:31:10     
Редактировано 2 раз(а)

Бросок давления при переключении петель дозирующей схемы, приводящий к локальному изменению состава фазы с последующей фиксацией этой зоны детектором не подойдет?
Примечание: может полностью отсутствовать в схемах определенной конструкции, время удерживания системного пика зависит от мертвого объема каждой конкретной хроматографической системы и должно быть определено перед анализом вводом чистой подвижной фазы.
Когда кто-то не учитывает какой-то пик с каким-то ВУ, то он его и не интегрирует и проблема разной площади вообще не стоит.
Ну и вам бы лучше колонку с меньшей массовой долей привитого углерода, можно без эндкеппинга, но для работы в кислой среде. 90% AcN - это перебор.

  Ответов в этой теме: 18
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты