Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

При ЖКС масла сливочного занижены С4-С12 кислоты. В чем причина? >>>

  Ответов в этой теме: 20
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: При ЖКС масла сливочного занижены С4-С12 кислоты. В чем причина?
manganumka
Пользователь
Ранг: 5

11.08.2017 // 13:35:01     
Добрый день!
подскажите пожалуйста. На заводе установили хроматограф кристалл 5000.2, ПИД, капиллярная колонка 100м, газ азот 99,999
При анализе масла ГОСТ 72,5 масляная, капроновая, каприловая, каприновая, деценовая, лауриновая кислоты заниженные параметры.
Точно такое же масло (та же дата, та же партия, соседние пачки) сдаем в СЭС (независимую лабораторию) все в норме (у них тоже хроматек 5000.2, ПИД, газ азот, только ручной ввод пробы, у нас даж). У них масляная кислота 4,0, у нас выходит 2,1.
В чем может быть причина?
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Pleh
Пользователь
Ранг: 10


11.08.2017 // 16:56:31     
Проанализируйте стандарт Supelco 37 Component FAME Mix. В паспорте на него содержание кислот указано в мкг(или мг, не помню точно), НО соотношение между отдельными кислотами приблизительно 1:1 или 1:2 (массовое содержание одинаковое или отличается в 2 раза).
В итоге можно сделать вывод, занижается ли при анализе содержание отдельных кислот.
После этого можно рассуждать дальше о причинах расхождения результатов.

Вообще, 4% масляной кислоты в масле, на мой взгляд, завышенный результат. Обычно ее меньше.
OldBrave
Пользователь
Ранг: 683


11.08.2017 // 23:08:25     
Редактировано 3 раз(а)


manganumka пишет:
...При анализе масла ГОСТ 72,5 масляная, капроновая, каприловая, каприновая, деценовая, лауриновая кислоты заниженные параметры.
...В чем может быть причина?

1. Поскольку занижены результаты с С4:0 до С12:0, можно предположить, что при расчете использовалась простое нормирование площадей, вместо нормирования с поправочными коэффициентами к отклику.
При К(С16:0) = 1,000,
К(С4:0) = Мв(С4:0)/4 * 16/Мв(С16:0) = 1,3743
Аналогично рассчитываются К для остальных жирных кислот или эти коэфф. берутся прямо из ГОСТа.

2. FAME С4:0 - С12:0 "потеряны" при метилировании или в узле ввода в колонку.
kot
Пользователь
Ранг: 1534


12.08.2017 // 13:48:54     

manganumka пишет:
..... У них масляная кислота 4,0, у нас выходит 2,1.
В чем может быть причина?

А не до "хрена" масляной то, может как раз у вас все ОК
SergeyK
Пользователь
Ранг: 716


12.08.2017 // 14:02:03     

manganumka пишет:
сдаем в СЭС
Стандарт им сдайте, только не говорите, что это такое. Не исключено, что будете сильно удивлены.
Pleh
Пользователь
Ранг: 10


14.08.2017 // 13:04:30     

OldBrave пишет:
1. Поскольку занижены результаты с С4:0 до С12:0, можно предположить, что при расчете использовалась простое нормирование площадей, вместо нормирования с поправочными коэффициентами к отклику.
При К(С16:0) = 1,000,
К(С4:0) = Мв(С4:0)/4 * 16/Мв(С16:0) = 1,3743
Аналогично рассчитываются К для остальных жирных кислот или эти коэфф. берутся прямо из ГОСТа.


Для данного анализа коэффициент для всех компонентов принимается равным 1.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Термогравиметрический анализатор TA Instruments TGA Q500 Термогравиметрический анализатор TA Instruments TGA Q500
Исследовательский термогравиметрический анализатор, позволяющий кроме традиционной термогравиметрии с линейной разверткой температуры и изотермической термогравиметрии использовать самые современные методы термогравиметрии, такие как термогравиметрия высокого разрешения и модулированная термогравиметрия.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
OldBrave
Пользователь
Ранг: 683


14.08.2017 // 19:29:58     
Редактировано 1 раз(а)


Pleh пишет:
...Для данного анализа коэффициент для всех компонентов принимается равным 1.
Что, какой-то особый анализ? Не морочьте людям голову.
В ГОСТе 31663-2012 имеется п.7.2.2.2 Расчет с поправочным коэффициентом.
Pleh
Пользователь
Ранг: 10


15.08.2017 // 7:56:37     

OldBrave пишет:
Что, какой-то особый анализ? Не морочьте людям голову.
В ГОСТе 31663-2012 имеется п.7.2.2.2 Расчет с поправочным коэффициентом.

В ГОСТ 32915-2014, который по молоку, поправочные коэффициенты не используются.
По хорошему, да, они нужны. Но проблема в том, а используются ли они в практике других лабораторий и при разногласиях как доказать, что применение коэффициентов более обосновано, чем их отсутствие? Если в ГОСТе они не упоминаются.
SergeyK
Пользователь
Ранг: 716


15.08.2017 // 8:37:27     

Pleh пишет:
как доказать, что применение коэффициентов более обосновано, чем их отсутствие?
Кому-то нужно доказывать, что мир так устроен, что у детекторов разный массовый отклик к веществам разного строения? Я мечтаю о временах, когда в химики будут брать людей со специальным химическим образованием.
manganumka
Пользователь
Ранг: 5


15.08.2017 // 13:25:22     
Редактировано 1 раз(а)


OldBrave пишет:

manganumka пишет:
...При анализе масла ГОСТ 72,5 масляная, капроновая, каприловая, каприновая, деценовая, лауриновая кислоты заниженные параметры.
...В чем может быть причина?

1. Поскольку занижены результаты с С4:0 до С12:0, можно предположить, что при расчете использовалась простое нормирование площадей, вместо нормирования с поправочными коэффициентами к отклику.
При К(С16:0) = 1,000,
К(С4:0) = Мв(С4:0)/4 * 16/Мв(С16:0) = 1,3743
Аналогично рассчитываются К для остальных жирных кислот или эти коэфф. берутся прямо из ГОСТа.

Оказывается не было сделана градуировка прибора. Прибор рассчитывал по ГОСТу 32915. Ввели коэффициенты согласно паспорта стандартного образца. Теперь получается, что масляная кислота выходит (2,9-3,5), а кислоты С6:0 по С14:0 занижены. Что опять не так?
Pleh
Пользователь
Ранг: 10


15.08.2017 // 15:33:05     
Редактировано 3 раз(а)

Вопрос не столь однозначен.
В конечном итоге требуется сравнить продукт с нормативами на молочный жир. Вопрос при установке нормативов использовались поправочные коэффициенты? Или для всех кислот он равен 1 ?
На мой взгляд, здесь важна единая схема выполнения анализа, т.е. ГОСТ. Так вот ГОСТ на молоко и молочную продукцию ничего не говорит об использовании поправочных коэффициентов. В расчетах используется только суммарная площадь всех пиков и площадь отдельных пиков.
.
Мы в лаборатории используем разметку без коэффициентов. Проводили сравнительные испытания с другими лабораториями (в том числе и НИИ). Результаты сходятся. Единственное у нас С4 занижает (особенность реализованной у нас пробоподготовки), здесь пришлось ввести поправочный коэффициент.

  Ответов в этой теме: 20
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты