| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
время удерживания ВЭЖХ (+ - 1,5мин) >>>
|
 |
| Автор | Тема: время удерживания ВЭЖХ (+ - 1,5мин) | |||||
|
zhuk-k12 Пользователь Ранг: 43 |
 21.03.2006 // 14:03:18
Доброго времени суток. Исходное: ацн:вода (рН3 н3ро4) 50:50, поток 2мл/мин, колонка RX C8, 254нм, компонент один (пестицид класса сульфонил мочевин), время уд. 6,00мин. Вопрос: при стабильной работе насоса время удерживания компонента меняется от 6,00 до 7,5 мин, площадь пика почти не меняется, в чем же может быть проблема? Заранее благодарен за помощь. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
21.03.2006 // 15:46:43
Колонка старая? ЭрИкх - это старенький зорбакс? Может, это просто старость? Фаза уже лысенькая, удерживание ползет помаленьку... Такое бывает часто на неэндкеппированных фазах, особенно на метанольных (вообще спиртовых) элюентах. Приличный вклад имеет нормально-фазовый тип удерживания. |
|||||
|
zhuk-k12 Пользователь Ранг: 43 |
21.03.2006 // 17:58:07
в том то и дело, что колонка новая |
|||||
|
Волгин VIP Member Ранг: 1327 |
21.03.2006 // 20:00:28
У Вас элюент заранее смешан и подается одним насосом или смешивается в процессе разделения? |
|||||
|
Andrew VIP Member Ранг: 1370 |
21.03.2006 // 21:52:38
Один из вариантов - нестабильная утечка. |
|||||
|
zhuk-k12 Пользователь Ранг: 43 |
22.03.2006 // 10:44:00
подается двумя насосами, смешивается в процессе |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
zhuk-k12 Пользователь Ранг: 43 |
22.03.2006 // 10:46:59
показатели давления на насосах относительно стабильные, на градиенте - идеальные |
|||||
|
Styskin Пользователь Ранг: 228 |
22.03.2006 // 19:18:41
Проверить расход с колонкой, возможно пропускают клапана на насосах при нагрузке. Ну и стандартно посмотреть течь, то да се. Какие насосы у Вас? |
|||||
|
G.Baram VIP Member Ранг: 211 |
22.03.2006 // 23:19:07
Редактировано 1 раз(а)
Течь в системе приводит к увеличению времени удерживания, но объём удерживания меняться не должен. Его можно легко измерить весовым методом. В Вашем случае различие VR составит 3 мл (или примерно 3 г). Некоторые фенилмочевины образуют прочные комплексы с ионами тяжелых металлов. Нет ли в Вашем элюенте иoнов Cu(2+) или Fe(3+)? Термостатирована ли Ваша колонка? Концентрация фосфорной кислоты весьма низкая (рН 3)и может меняться во времени. Может быть лучше использовать в качестве буфера 0.01 М ацетат натрия (рН 5)? Время удерживания может уменьшиться, но будет стабильнее |
|||||
|
zhuk-k12 Пользователь Ранг: 43 |
23.03.2006 // 13:04:42
вопрос решился, дело было в смешивании фаз в самом приборе (хоть программа показывала нормальное смешивание) равномерности никакой, смешали фазы вручную и все пошло нормально. спасибо всем принявшим участие в решении проблемы. |
|||||
|
Serga Пользователь Ранг: 1806 |
24.03.2006 // 13:08:17
Замечательно! Это новое слово в ВЭЖХ- смешивание элюентов вручную... |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
