Форумы ANCHEM.RU: время удерживания ВЭЖХ (+

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

время удерживания ВЭЖХ (+ - 1,5мин) >>>

  Ответов в этой теме: 17
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Serga
Пользователь
Ранг: 1806

24.03.2006 // 13:12:02

zhuk-k12 :
дело было в смешивании фаз в самом приборе равномерности никакой, смешали фазы вручную и все пошло нормально.

Нельзя ли поподробней- 1. что это за прибор такой был, что ему нельзя доверить смешивать фазы?
2. Как это- смешали вручную? Как это выглядит при использовании градиента?

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Korvet
Пользователь
Ранг: 1114

25.03.2006 // 9:40:27

Я думаю, что можно было бы дегазировать. порой плохой элюент может быть обусловлен выделением газов в смесителе.

Korvet
Пользователь
Ранг: 1114

25.03.2006 // 9:42:46

Сами так делаем, например смешиванием буфер и а-нитрил 1/1 - это сильный элюент, просто элюент просто буфер. Соответсвенно программа градиента пересчитывается. Так вот при этом смешении просто Sprite какой-то иногда творится.

КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306

27.03.2006 // 16:04:29

Korvet пишет:
Сами так делаем, например смешиванием буфер и а-нитрил 1/1 - это сильный элюент, просто элюент просто буфер. Соответсвенно программа градиента пересчитывается. Так вот при этом смешении просто Sprite какой-то иногда творится.

Вобщем-то, вот и ответ на одно из замечаний: "А где же ... (что сейчас используется повсеместно и стоит недорого) проточные мембранные дегазаторы? Зачем нужно перед ними что-то кипятить?"

albert
Пользователь
Ранг: 440

27.03.2006 // 19:06:52

Редактировано 1 раз(а)

Не понял сарказма.
Автор поста пишет, что элюент смешивается двумя насосами, т.е. "градиент" (в кавычках, потому что, судя по всему, используется изократика, просто было лень смешать все в одну банку, что конечно не есть гуд) со стороны высокого давления. Если оба насоса работают нормально, ошибки в подаче элюента быть не может, т.к. пузыри при смешении "А" и "В" могут образовываться только уже после насосов, в первую очередь на выходе из колонки, т.е. в кювете, с чем и можно бороться противодавлением, если неохота дегазировать растворители. Правда тут же в другом месте написано, что насос один, т.е. "градиент" со стороны низкого давления. Вот тут-то и возникает вопрос: а был ли элюент дегазирован и как - проточный дегазатор, кипячением в кастрюлке или еще как - дело вкуса. И вообще, исправен ли прибор.
Нехорошо размазывать тему по всему форуму.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Лаборатория стереохимии сорбционных процессов (ЛССП) ИНЭОС РАН
Анализы различных классов соединений (органический синтез, биотехнология, загрязнения почвы, воды, анализ энантиомерного состава) методами ВЭЖХ и ГХ.

КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306

28.03.2006 // 13:08:59

Господи, Альберт, да какой уж тут сарказм

Он мне что, нужен? Просто к слову пришлось, вспомнил замечание...

Я так думаю, что действительно не гуд, когда в один бачок заливается буфер, в другой - ацетонитрил. Лучше и слабый, и сильный элюет приготовить заранее смешиванием... и уж дегазнуть-отфильтровать заодним... кашу маслом не испортишь

Serga
Пользователь
Ранг: 1806

29.03.2006 // 14:13:53

Тут тот случай, когда каша не портится от удаления лишнего масла... :о)))
С градиентом на стороне высокого давления проблем с пузырями не испытывали никогда(свежий всегда буфер и фильтрованный под вакуумом).
С градиентом на стороне низкого давления- тоже проблем не замечал (встроенная система дегазации). Ну, а если просто смешать CH3CN + H2O, конечно, будет все, что хочешь.... В таком случае- фильтрование под вакуумом неизбежно.
Есть еще кардинальное решение- не всегда нужен 100% CH3CN, можно обойтись 50-80%- меньше шансов, что "загазит" в смесителе или вывалятся кристаллы соли, где не надо.


Ответов в этой теме: 17 Страница: 1 2 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты