Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 3. Метрология, ВЛК ...
  3. Метрология, ВЛК | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Не укладываемся в погрешность по ГСО ( вспышка ) >>>

  Ответов в этой теме: 20
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


CITАС
Пользователь
Ранг: 271


07.09.2017 // 21:52:10     

dats пишет:
Не вижу никаких проблем в том, что
предел повторяемости для двух измерений = 2,77 * СКО повторяемости.

Что то я не понимаю каким образом получается что все лаборатории "рисуют".
Более чем уверен, что анализ проводился в работающем вытяжном шкафу или выключенном, но с открытым шибером, либо просто в лаборатории очень хорошо работает общая вытяжная вентиляция . Этого достаточно, чтобы завысить результат измерения.

Да, и это тоже может быть.
Про все и рисуют, это предположение.
Но проверить и переспросить нужно
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
KazakovaOY
Пользователь
Ранг: 29


17.09.2017 // 19:54:33     

Yuliya17 пишет:
При ГСО 69 град , получается 74 , завышение на 5 град.

Добрый вечер! Мы тоже столкнулись с такой проблемой на аппарате ТВЗ-12 ЛОИП, на эл. поджиге результат был завышен, во время ПНР, нам прибор откалибровали , результат пошёл. Поменяли поджиг на газовый , результат стал занижен . Для себя сделали вывод, что результат зависит от того на что откалиброван прибор. Сейчас работаем на электрическом, надеюсь спирали хватит хотя бы на год.
Мистер Вульф
Пользователь
Ранг: 12


04.10.2017 // 0:37:29     
Опыт использования ГСО говорит, что их также нужно подбирать. Прибор ТВЗ-ЛАБ-11 также нужно подготовить к аттестации. Работаем с электрическим поджигом. Проверенное ГСО и настроенный прибор дает повторяемость +-(1...2)С при tвспышки около 200С.
+Xenofil
Пользователь
Ранг: 1344


04.10.2017 // 7:54:26     
Редактировано 1 раз(а)


KazakovaOY пишет:
… Мы тоже столкнулись с такой проблемой на аппарате ТВЗ-12 ЛОИП, на эл. поджиге результат был завышен, во время ПНР, нам прибор откалибровали , результат пошёл. Поменяли поджиг на газовый , результат стал занижен . Для себя сделали вывод, что результат зависит от того на что откалиброван прибор. Сейчас работаем на электрическом, надеюсь спирали хватит хотя бы на год.
По расхождению результатов между электрическим и газовым поджигом.
При эксплуатации вспышки РМA-4 (Petrotest Instruments, Германия), так же как и у Вас, электрический поджиг результаты завышал. Кроме того, при работе с электрическим поджигом было много проблем с нестабильностью результатов из-за легко деформируемого нагревательного элемента поджигающей спирали – ломали, гнули и правили как попало. Перешли на газовый поджиг и проблемы со стабильностью результатов прошли.
Впрочем, излагаю события давно минувших лет, может ion+ меня поправит.

Кстати, а чем осуществляется поджиг в ЛОИПовских приборах?
KazakovaOY
Пользователь
Ранг: 29


08.10.2017 // 13:27:29     

+Xenofil пишет:

KazakovaOY пишет:
… Мы тоже столкнулись с такой проблемой на аппарате ТВЗ-12 ЛОИП, на эл. поджиге результат был завышен, во время ПНР, нам прибор откалибровали , результат пошёл. Поменяли поджиг на газовый , результат стал занижен . Для себя сделали вывод, что результат зависит от того на что откалиброван прибор. Сейчас работаем на электрическом, надеюсь спирали хватит хотя бы на год.
По расхождению результатов между электрическим и газовым поджигом.
При эксплуатации вспышки РМA-4 (Petrotest Instruments, Германия), так же как и у Вас, электрический поджиг результаты завышал. Кроме того, при работе с электрическим поджигом было много проблем с нестабильностью результатов из-за легко деформируемого нагревательного элемента поджигающей спирали – ломали, гнули и правили как попало. Перешли на газовый поджиг и проблемы со стабильностью результатов прошли.
Впрочем, излагаю события давно минувших лет, может ion+ меня поправит.

Кстати, а чем осуществляется поджиг в ЛОИПовских приборах?


При электрическом подвиге-спираль накаливается и опускается в тигель
При газовом подвиге- спираль накаливается и поджигает газовую горелку, которая опускается в тигель.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Жидкостной хроматограф Альфахром Жидкостной хроматограф Альфахром
Высокоэффективный жидкостный хроматограф с УФ-спектрофотометрическим детектором. Одновременное детектирование на 8 длинах волн. Поставляется с Базой Данных ВЭЖХ-УФ.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
+Xenofil
Пользователь
Ранг: 1344


08.10.2017 // 14:12:00     
Редактировано 1 раз(а)


KazakovaOY пишет:
При газовом подвиге- спираль накаливается и поджигает газовую горелку, которая опускается в тигель.

С газовым поджигом понятно, по электрическому приходилось встречать парочку типов аппаратов по Пенски-Мартенсу с искровым поджигом.

Наши проблемы с нагревательной спиралью я изложил – слишком легко деформируемая мягкая нагревательная спираль, которая к тому же попадала под пальцы работающего на приборе персонала. Запасы из ЗИПа закончились моментально, ждать поставки пришлось бы, минимум, полгода.
А на ваших аппаратах со спиралью проблемы были?
Мистер Вульф
Пользователь
Ранг: 12


09.10.2017 // 0:03:39     

+Xenofil пишет:

KazakovaOY пишет:
При газовом подвиге- спираль накаливается и поджигает газовую горелку, которая опускается в тигель.

С газовым поджигом понятно, по электрическому приходилось встречать парочку типов аппаратов по Пенски-Мартенсу с искровым поджигом.

Наши проблемы с нагревательной спиралью я изложил – слишком легко деформируемая мягкая нагревательная спираль, которая к тому же попадала под пальцы работающего на приборе персонала. Запасы из ЗИПа закончились моментально, ждать поставки пришлось бы, минимум, полгода.
А на ваших аппаратах со спиралью проблемы были?

Проблемы аналогичные. Плюс ещё "губители" сломали детектор вспышки. Пришлось закупить новый. Нужно бы ещё про запас несколько спиралей, но ЛОИП выставил очень не демократичное КП. Может кто скажет, из какого материала спираль?
По настройке электроподжига могу сказать, спираль служит долго, если её не ломать, вовремя восстанавливать деформацию и правильно нагревать. При горении она должна быть чуть белой (красная не поджигает,а слишком ярко горящая быстро перегорит). Один замкнутый виток - и поджига не будет. Восстановить её можно иглой раздвигая замкнутые витки. И наконец, опускаться должна легко, до упора, под крышку (провода весьма жёсткие, расположить так, чтобы не мешали подъёму).
Самое простое - перед процедурой проверить функцию поджига.
И наконец основное. Главное в приборе - детектор вспышки, исключающий субъективизм фантомных вспышек. Настроить его нужно по максимальной чувствительности + 1,2 шага (чтобы исключить случайные срабатывания).
KazakovaOY
Пользователь
Ранг: 29


11.10.2017 // 5:24:50     
Мы только что начали работать, меньше месяца ещё пока проблем не было . Но спираль у нас ярко светится, посмотрим на сколько хватит.
Jenja
Пользователь
Ранг: 139


12.10.2017 // 13:07:39     

Мистер Вульф пишет:

Может кто скажет, из какого материала спираль?


Спирали у таких приборов, как правило, из Pt-Rh или Pt-Ir сплавов. Сделать самим такую, хоть конструктивно и несложно, но будет проблематично. Продаются такие нити мотками, стоить моток будет очень дорого. Плюс, нужно будет разрешение на работу с драгметаллами (лицензию) продавцу предоставить.
Мистер Вульф
Пользователь
Ранг: 12


13.10.2017 // 0:08:38     

Jenja пишет:
Спирали у таких приборов, как правило, из Pt-Rh или Pt-Ir сплавов. Сделать самим такую, хоть конструктивно и несложно, но будет проблематично. Продаются такие нити мотками, стоить моток будет очень дорого. Плюс, нужно будет разрешение на работу с драгметаллами (лицензию) продавцу предоставить.
Интерес в том, что спиралька стоит почти 10круб, в то время, как 3 года назад - 1круб. Конечно, деньги не мои, но хочется "переплюнуть" автора, к тому же, форма спиральки по-моему неправильная (склонная к замыканиям между витков).
А в целом прибор нравится, если учесть, что довелось видеть, как работают предыдущие модели ЛОИПа.

  Ответов в этой теме: 20
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты