Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

"Масло" на жирнокислотный состав без жирных кислот >>>

  Ответов в этой теме: 16
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: "Масло" на жирнокислотный состав без жирных кислот
KerryKVL
Пользователь
Ранг: 13

12.09.2017 // 11:43:12     
Редактировано 2 раз(а)

Здравствуйте! Подскажите пожалуйста, поступил такой интересный кусочек белой массы с названием в протоколе как Масло сливочное м.д.ж.72,5%. Смутил меня сразу цвет этой массы, уж очень оно белесое, ну да ладно думаю всякое бывало. Подготовила пробу по ГОСТ 31665-2012, все как обычно, начала прописывать, на газовом хроматографе, у нас это Хроматэк-Кристалл 5000.2 и вот тут не появилось ни одной жирной кислоты, просто изолиния. Если честно такое просто в первый раз. кто нибудь может подсказать что это может быть за "масло",которое не дает ни одного пика. И как в таких случаех вы выдаете результат!
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
kump
Пользователь
Ранг: 2315


12.09.2017 // 12:19:29     
Пламя потухло в детекторе.
KerryKVL
Пользователь
Ранг: 13


12.09.2017 // 12:31:34     

kump пишет:
Пламя потухло в детекторе.
Не может такого быть, после этой же хроматограммы прописала масло следом сливочное. все нормально. На следующий день еще раз прописала эту массу, естесственно заново сделала пробаподготовку. такая же песня и опять следом прописала масло другое, все нормально пики все на месте. не думаю, что детектор именно на этой массе решил вырубиться.
KerryKVL
Пользователь
Ранг: 13


12.09.2017 // 12:35:14     
В том то и вопрос, что я уверенна на 100%, что хроматограф работает исправно. Так как следом прописывала куча других проб. Работа не стоит на месте. Ну вот именно это масло не дает пиков. Вообще посмотрела его, ужасная консистенция, оно какое то неоднородное, белое и на первый взгляд не пахнет. но при растирании на пальцах дает противный запах.
kump
Пользователь
Ранг: 2315


13.09.2017 // 12:45:33     
У вас просто идёт чистая базовая линия? Такого не бывает, какая-нибудь грязь всё равно выходит.
KerryKVL
Пользователь
Ранг: 13


14.09.2017 // 5:29:19     
Редактировано 2 раз(а)


kump пишет:
У вас просто идёт чистая базовая линия? Такого не бывает, какая-нибудь грязь всё равно выходит.
Созванивалась со специалистом с Казани, он мне описал возможные случаи такой ситуации, 1) омыление прошло не до конца, что реактив якобы нерабочий, сразу хотелось бы опровергнуть, все остальные пробы с этим же реактивом, прописанные следом прекрасно прошли на жирнокислотный. 2) Возможно я не захватываю гексановую фракцию. Ну этого никак не может быть, так как лью всегда 2 мл гексана. А вообще он сказал, что в его практике такое было и такие синтетические масла нового поколения, которые дают такую картинку существуют.
На 3й раз прописала это же "масло" и в конце хроматограммы все таки были пики только нехарактерные для сливочного масла, такие как линоэладиковая, унказановая, арахидоновая, эйкозадиеновая. хотя и они под вопросом, так как хромато-масса нет под рукой. да и пики очень маленькие. Сегодня буду прописывать на стерины. Посмотрю, что тут получится. Эксперт сказал, что на стеринах ничего не должно быть ни холестерина ни растительных стеринов.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Атомно-абсорбционный спектрометр Thermo Scientific (ААС) iCE 3400 Атомно-абсорбционный спектрометр Thermo Scientific (ААС) iCE 3400
АА спектрометр с электротермическим атомизатором (ЭТА). Уникальная система компенсации неселективного поглощения с использованием и дейтериевого корректора и корректора Zeeman.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
kump
Пользователь
Ранг: 2315


14.09.2017 // 9:16:41     
То, что нету даже олеиновой кислоты, это в высшей степени странно. Что бы там не лежало в основе этого "масла". Скорее всего что-то с пробоподготовкой.
Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1204


14.09.2017 // 9:41:03     
Редактировано 1 раз(а)

Я даже заинтригован
А можно нам такой образец на пробу? ))
Сравним потом показания, у нас как раз хромасс и колонка сугубо жирнокислотная -- DB-23

"Масла" не на основе триацилглицеринов природе известны, например, хохоба запасает эфиры восков. Но при их омылении всё-равно получились бы ЖК.
kot
Пользователь
Ранг: 1532


14.09.2017 // 9:48:18     

KerryKVL пишет:
В том то и вопрос, что я уверенна на 100%, что хроматограф работает исправно. Так как следом прописывала куча других проб. Работа не стоит на месте. Ну вот именно это масло не дает пиков. Вообще посмотрела его, ужасная консистенция, оно какое то неоднородное, белое и на первый взгляд не пахнет. но при растирании на пальцах дает противный запах.
Господи....При всем уважении, чтож так мучится то... ну снимите ИК что ли...
SergeyK
Пользователь
Ранг: 690


14.09.2017 // 9:57:35     
Метод добавок в это снимет вопросы по неправильной пробоподготовке, господа. Затем хромасс. Возможно, это алкановый вазелин.
Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1204


14.09.2017 // 10:02:52     

SergeyK пишет:
Метод добавок в это снимет вопросы по неправильной пробоподготовке, господа. Затем хромасс. Возможно, это алкановый вазелин.

Можно ещё ТСХ сделать аналитическую: на одну "дорожку" раствор искомого масла в гексане, на соседнюю -- раствор стандартного сливочного и посмотреть, насколько похожи/не похожи будут картинки. Дешево, быстро, сердито

  Ответов в этой теме: 16
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты