Форумы ANCHEM.RU: Дистиллированная вода 2-ой степени

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Дистиллированная вода 2-ой степени >>>

  Ответов в этой теме: 23
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Степанищев М
VIP Member
Ранг: 3440

12.02.2018 // 15:17:41

Шуша > "Подборку по отечественным производителям я, конечно, могу сделать, но оценить их по качеству... не смогу."

Ну а мне, сами понимаете, это некорректно.

> "У меня очень нехорошие ощущения по состоянию метрологии в этой области. И, по-моему, это "шаманство" имеет место не только у нас."

В целом - да.

> "Насколько я знаю, приготовить растворы с диоксаном (или этиленгликолем) на низкие проводимости с приемлемой точностью реально не получается. Поэтому практически все производители кондуктометров готовят то, что получится (+/-10...15%), а потом сличают показания с образцовым прибором."

Всё же замечу, что наши приборы настраиваются и поверяются по ГСО. Причём не по первым попавшимся, а именно по тем, которые реально обеспечивают заявленную погрешность. Из многих других опробованных.

И приведённая в описании типа погрешность указана не потому, что приборы не в состоянии измерять сопротивление с меньшей погрешностью, а потому, что поверять их было бы нечем.

> "Беда в том, что и образцовые непонятно как настроены.

Чего ж непонятного, по магазину сопротивлений. Чего стоит такая "поверка" - несложно догадаться. Любой самый дешёвый цифровой омметр при таких условиях вполне может считаться "образцовым кондуктометром".

> "Очень сомневаюсь, что для проверки бидистиллята нужен образцовый кондуктометр. Больно это дорогое удовольствие. Разве в требованиях к воде что-то сказано про точность измерений? Там (вроде) сказано "не более"... Ну, и не парьтесь по этому поводу. Это мое мнение."

Увы, в ГОСТ Р 52501-2005 сказано конкретно:

6.1.1 Аппаратура
...
Кондуктометр, позволяющий проводить измерения в интервале 0,001 - 300 мкСм/см (10^-7 - 3*10^-2 См/м) с погрешностью ±0,5% измеренного значения с термостатируемой ячейкой, обеспечивающей поддержание температуры анализируемой воды (25 ± 0,1) °C.
...

Это тот забавный случай, когда международный стандарт значительно разумнее россиянского. Если обратиться к первоисточнику ISO 3696:1987 - с которого, якобы, слизан упомянутый стандарт "на основе аутентичного перевода", - можно прочитать:

7.2.1.2 Conductivity meter with cell for circulation, having an “in-line” conductivity cell, with automatic temperature compensation, for measurements on grade 1 and grade 2 water.
NOTE
If the instrument is not temperature-compensated an in-line heat-exchanger, capable of adjusting the temperature of the water under test to 25±1 °C, should be fitted.
...
7.2.2 Procedure
7.2.2.1 Grade 1 and grade 2 water
Using the conductivity meter (7.2.1.2), temperature-compensated to 25±1 ° C, measure the conductivity.
...

Похоже, лоббисты не даром поработали.

> "Если нужна подборка по отечественным производителям, сделаю. Только скажите."

Сами решайте, не мне ж она нужна. Ваш обзор по pH-метрам/иономерам, насколько знаю, до сих пор пользуется популярностью.

Если соберётесь, не поленитесь заодно рассказать про разницу между относительной погрешностью и приведённой к верхней границе диапазона (в каждом из диапазонов).

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Шуша
Пользователь
Ранг: 2739

12.02.2018 // 16:58:42

Если честно, то я в этот ГОСТ не заглядывал. В импортном исходнике разумные вещи написаны. Да, только проточная ячейка и прямо на выходе с установки. Термокоменсация для чистой воды легко реализуема, и термостатирование излишне.
Но, блин! Для наших реалий 0,5%, это только образцовые кондуктометры проходят - КЛ и КЛС. А у них платиновые электроды... со всеми вытекающими прелестями. Постановка на учет в Пробирной палате, сейф, сигнализация, милицейская охрана.

SIG
Пользователь
Ранг: 1214

12.02.2018 // 19:29:05

Простите мою неосведомленность - а из чего электроды не у образцовых кондуктометров? Просто термопары, термосопротивления и редокс Pt электроды вроде никуда ставить не надо.

Шуша
Пользователь
Ранг: 2739

12.02.2018 // 19:38:16

SIG пишет:
Простите мою неосведомленность - а из чего электроды не у образцовых кондуктометров?

Нержавейка, графит, стеклоуглерод (редко).

Просто термопары, термосопротивления и редокс Pt электроды вроде никуда ставить не надо.

Строго говоря, надо. Конечный пользователь обязан соблюдать законодательство. В принципе бардак имеет место, но если наедут, то мало не покажется.

SIG
Пользователь
Ранг: 1214

13.02.2018 // 0:01:20

Спасибо, интересно. Узнал для себя много нового.

Только что покупал редокс-электроды (там , где кусочек проволоки), вроде на них ничего не надо. Потом те же термопары можно покупать как частное лицо, вроде платиновые кольца тоже пока можно без постановки на учет покупать.... Впрочем, это все флуд. Главное, чтобы на баланс не поставили.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Ротационный вакуумный испаритель Heidolph Hei-VAP Advantage
Ротационный испаритель для стандартных применений с хорошей воспроизводимостью результатов. Ручной или моторизированный подъем испарительной колбы. Большой цифровой ЖК-дисплей 3,5“ для индикации скорости вращения, температуры нагревательной бани и температуры паров растворителя.

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

Natalinda
Пользователь
Ранг: 7

14.11.2022 // 12:23:33

Добрый день! Получили от эксперта несоответсвие по инструкции приготовления воды для лабораторного анализа 2й степени очистки по ГОСТ Р 52501-2005, а именно за установленную выборочную периодичность по контролю качества это воды. Так как периодичность не установлена ГОСТом, мы установили ее сами: УЭП каждая партия, остальные показатели - 1 раз в квартал (мас. конц.веществ, восстанавливающих KMnO(O), мг/дм3, Оптическая плотность при длине волны 254 нм, в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 1 см, единиц оптической плотности; мас. доля остатка после выпаривания при температуре 110°С; мас. доля остатка после выпаривания при температуре 110°С). Так как ГОСТом не установлена периодичность и эксперт считает что лаборатория не может сама устанапвливать периодичность контроля, на все показатели нужно контролировать каждую партияю воды. А гоним мы ее каждый день, и в некторых методиках указано использовать именно свежеприготовленную воду. Получается абсурд полный...я готовлю 10 литров воды - делаю анализ, на который по времени у меня уходит почти целый рабочий день. А дальше ..что??? на сами пробы у меня уже не остается времени..Как поступить с таким несоответствием?

ТВК
Пользователь
Ранг: 607

14.11.2022 // 15:00:44

Natalinda пишет:

- УЭП при температуре 25 °С;
- массовая концентрация веществ, восстанавливающих KMnO(O);
- оптическая плотность при длине волны 254 нм, в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 1 см;
- массовая доля остатка после выпаривания при температуре 110 °С

А ещё "массовая концентрация оксида кремния (IV) (SiO2)" с использованием платиновых тигля и чашки (ГОСТ 6563-2016).
Ладно, без тигля можно обойтись...
Чашка № 115-6 (80,0 г) или № 115-7 (105,0 г).

На 14.11.2022 г. стоимость платины за грамм (без НДС): 1 988,39 руб.
Чашка № 115-6 будет стоить примерно 350 000 рублей, а № 115-7 обойдётся чуть дороже 450 000 рублей (материал + работа + ...).

vmu
Пользователь
Ранг: 1337

14.11.2022 // 15:33:13

А еще можно по хотелкам экспертов сдавать каждую партию воды на анализ в лабораторию, аккредитованную на отбор и анализ этой воды...

Natalinda
Пользователь
Ранг: 7

16.11.2022 // 6:27:15

Выход какой теперь ума не приложу...покупать чашку из платины мне никто не будет...даже если сдавать каждую партию воды в аккредитованную на эту деятельность ИЛ, а в нашем случае это СЭС...результат получишь дней через 5...а вода нужна свежеприготовленная...получается полный абсурд...

Natalinda
Пользователь
Ранг: 7

16.11.2022 // 6:27:20

Редактировано 1 раз(а)

Пользователь удалил свое сообщение


Ответов в этой теме: 23 Страница: 1 2 3 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты