Форумы ANCHEM.RU: повторяемость по ГОСТ 4011-72

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 3. Метрология, ВЛК ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

повторяемость по ГОСТ 4011-72 >>>

Ответов в этой теме: 8

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: повторяемость по ГОСТ 4011-72

Резеда
Пользователь
Ранг: 50

20.10.2017 // 10:08:52

В ГОСТЕ звучит: За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных измерений, допустимое расхождение между которыми не должно превышать 25 % при массовой концентрации железа на уровне предельно допустимой. Результат округляют до двух значащих цифр.
Сходимость результатов анализа (А) в процентах вычисляют по формуле 2(Р1-Р2)*100/(Р1+Р2)
,
где Р1 - больший результат из двух параллельных измерений;
Р2 - меньший результат из двух параллельных измерений.

Т.е. вычисленный результат сходимости не должен превышать 25%? Отзовитесь, пожалуйста, кто работает по этому ГОСТУ, как вы проверяете повторяемость, какие нормативы используете.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

ТВК
Пользователь
Ранг: 631

20.10.2017 // 10:30:26

Редактировано 4 раз(а)

Резеда пишет:
...какие нормативы используете.

От 0,1 до 0,15 вкл.:
- погрешность относительная и предел повторяемости (r): 30 %,
- предел воспроизводимости (R): 42 %;

Св. 0,15 до 1,5 вкл.:
- погрешность относительная и предел повторяемости (r): 25 %,
- предел воспроизводимости (R): 35 %;

Св. 1,5 до 20,0 вкл.:
- погрешность относительная и предел повторяемости (r): 18 %,
- предел воспроизводимости (R): 25 %.

Резеда пишет:
Сходимость результатов анализа (А) в процентах вычисляют по формуле 2(Р1-Р2)*100/(Р1+Р2)
Т.е. вычисленный результат сходимости не должен превышать 25%?

Да. Именно так.
Попробуйте просто преобразовать указанную формулу в разумную:
сходимость (разница (Р1-Р2) между параллельными) сравнивается с долей от среднего между результатами, т.е. допускается отклонение на какой-то процент. В данном ГОСТе указали, что это отклонение не должно быть более 25 %. Но процент от чего? От среднего ((Р1+Р2)/2), конечно.
Было: 2(Р1-Р2)*100/(Р1+Р2)<25
Просто математические действия с неравенством выполняем и получаем: Р1-Р2<[(Р1+Р2)/2]*25/100
Прочитайте неравенство словами: (разность результатов (Р1-Р2) не превышает ( < ) 25 % (25/100) от среднего [(Р1+Р2)/2])

Резеда
Пользователь
Ранг: 50

20.10.2017 // 13:37:56

ТВК, спасибо большое, что ответили! Интересно "происхождение" приведенных Вами нормативов по различным диапазонам. Мы у себя в лаборатории долгие годы пользовались нормативами из методического пособия "Характеристики погрешностей методик...." 1998 года для методик, в которых не указаны нормативы (старых). Там нормативы повторяемости значительно "строже". И вот в ожидании проверки задумалась, что в итоге считаем не по ГОСТУ и может быть замечание.

ТВК
Пользователь
Ранг: 631

20.10.2017 // 16:24:20

Резеда пишет:
ТВК, спасибо большое, что ответили! Интересно "происхождение" приведенных Вами нормативов по различным диапазонам. Мы у себя в лаборатории долгие годы пользовались нормативами из методического пособия "Характеристики погрешностей методик...." 1998 года для методик, в которых не указаны нормативы (старых). Там нормативы повторяемости значительно "строже". И вот в ожидании проверки задумалась, что в итоге считаем не по ГОСТУ и может быть замечание.

Мы пользовались ГОСТ 27384-2002.

Правомерность его применения не раз обсуждалась, в том числе, и на данном форуме (по-моему, одна из тем называлась "Метрология старых ГОСТ").

Суть проблемы: этот стандарт говорит о МАКСИМАЛЬНО ДОПУСТИМЫХ погрешностях методик КХА. Т.е. та или другая методики вполне могут иметь и мЕньшие погрешности.

Однако, конкретно для этого ГОСТа мы ничего не нарушаем, т.к. в нём чётко установлен норматив, хоть и один. С помощью ГОСТ 27384-2002 мы лишь разбили диапазон определений на поддиапазоны.
Т.е. практически никакой отсебятины.

Алвлад
Пользователь
Ранг: 615

20.10.2017 // 16:30:21

Резеда пишет:
Мы у себя в лаборатории долгие годы пользовались нормативами из методического пособия "Характеристики погрешностей методик...." 1998 года для методик, в которых не указаны нормативы (старых). Там нормативы повторяемости значительно "строже". И вот в ожидании проверки задумалась, что в итоге считаем не по ГОСТУ и может быть замечание.

Мы уже давно применяем для старых ГОСТов погрешности по ГОСТ 27384.
По железу на уровне НКВ (норматива качества вод) - 25 %, ну и в зависимости от значения по отношению. к НКВ рассчитываем результат погрешности, правда еще на 0,84 умножаем. До определения внутрилабораторных погрешностей по железу так руки и не дошли, а применять ту, что прописана: 0,01-0,03 для диапазона 0,1-2 мг/л при 25 % для повторяемости мне образования не хватает..

Алвлад
Пользователь
Ранг: 615

01.03.2018 // 13:09:27

Алвлад пишет:
а применять ту, что прописана: 0,01-0,03 для диапазона 0,1-2 мг/л при 25 % для повторяемости мне образования не хватает..

Пришлось снова поднять этот вопрос. Недавно коллеги "пострадали" при ПК, применяя как и мы нормативы погрешности по ГОСТ 27384 для этого ГОСТа.
Пересмотрели свое "легкомысленное" поведение, теперь стараемся уложиться в погрешность 0,03 мг/л. Как же эта методика была аттестована?

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Аналитическая лаборатория ООО «Объединенный центр исследований и разработок»
Лаборатория выполняет широкий спектр аналитических задач, таких как анализ нефти и нефтепродуктов, комплексное исследование катализаторов, испытания различных объектов методом хроматографии, идентификация неизвестных примесей в различных объектах, анализ объектов окружающей среды, разработка аналитических технологий контроля процессов.

Юлия Хо
Пользователь
Ранг: 806

01.03.2018 // 14:25:30

Не аттестовывают ГОСТы. Кидайте помидорами

ТВК
Пользователь
Ранг: 631

01.03.2018 // 15:24:52

Алвлад пишет:

Алвлад пишет:
а применять ту, что прописана: 0,01-0,03 для диапазона 0,1-2 мг/л при 25 % для повторяемости мне образования не хватает..
Пришлось снова поднять этот вопрос. Недавно коллеги "пострадали" при ПК, применяя как и мы нормативы погрешности по ГОСТ 27384 для этого ГОСТа.
Пересмотрели свое "легкомысленное" поведение, теперь стараемся уложиться в погрешность 0,03 мг/л. Как же эта методика была аттестована?

А как Вы "пересмотрели"?
Неужели записали в документах лаборатории погрешность определения, равную 1,5 % для концентрации 2 мг/л?!
Жуть какая-то!
Не пропишешь - не докажешь!
Пропишешь - не уложишься!

Алвлад
Пользователь
Ранг: 615

01.03.2018 // 18:26:19

ТВК пишет:
А как Вы "пересмотрели"?
Неужели записали в документах лаборатории погрешность определения, равную 1,5 % для концентрации 2 мг/л?!
Жуть какая-то!
Не пропишешь - не докажешь!
Пропишешь - не уложишься!

Потому и прописали, что укладываемся, хороший метод. Иначе не стали бы...


Ответов в этой теме: 8	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты