Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 3. Метрология, ВЛК ...
  3. Метрология, ВЛК | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

повторяемость по ГОСТ 4011-72 >>>

  Ответов в этой теме: 8

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: повторяемость по ГОСТ 4011-72
Резеда
Пользователь
Ранг: 36

20.10.2017 // 10:08:52     
В ГОСТЕ звучит: За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных измерений, допус­тимое расхождение между которыми не должно превышать 25 % при массовой концентрации железа на уровне предельно допусти­мой. Результат округляют до двух значащих цифр.
Сходимость результатов анализа (А) в процентах вычисляют по формуле 2(Р1-Р2)*100/(Р1+Р2)
,
где Р1 - больший результат из двух параллельных измерений;
Р2 - меньший результат из двух параллельных измерений.

Т.е. вычисленный результат сходимости не должен превышать 25%? Отзовитесь, пожалуйста, кто работает по этому ГОСТУ, как вы проверяете повторяемость, какие нормативы используете.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
ТВК
Пользователь
Ранг: 377


20.10.2017 // 10:30:26     
Редактировано 4 раз(а)


Резеда пишет:
...какие нормативы используете.
От 0,1 до 0,15 вкл.:
- погрешность относительная и предел повторяемости (r): 30 %,
- предел воспроизводимости (R): 42 %;

Св. 0,15 до 1,5 вкл.:
- погрешность относительная и предел повторяемости (r): 25 %,
- предел воспроизводимости (R): 35 %;

Св. 1,5 до 20,0 вкл.:
- погрешность относительная и предел повторяемости (r): 18 %,
- предел воспроизводимости (R): 25 %.


Резеда пишет:
Сходимость результатов анализа (А) в процентах вычисляют по формуле 2(Р1-Р2)*100/(Р1+Р2)
Т.е. вычисленный результат сходимости не должен превышать 25%?

Да. Именно так.
Попробуйте просто преобразовать указанную формулу в разумную:
сходимость (разница (Р1-Р2) между параллельными) сравнивается с долей от среднего между результатами, т.е. допускается отклонение на какой-то процент. В данном ГОСТе указали, что это отклонение не должно быть более 25 %. Но процент от чего? От среднего ((Р1+Р2)/2), конечно.
Было: 2(Р1-Р2)*100/(Р1+Р2)<25
Просто математические действия с неравенством выполняем и получаем: Р1-Р2<[(Р1+Р2)/2]*25/100
Прочитайте неравенство словами: (разность результатов (Р1-Р2) не превышает ( < ) 25 % (25/100) от среднего [(Р1+Р2)/2])
Резеда
Пользователь
Ранг: 36


20.10.2017 // 13:37:56     
ТВК, спасибо большое, что ответили! Интересно "происхождение" приведенных Вами нормативов по различным диапазонам. Мы у себя в лаборатории долгие годы пользовались нормативами из методического пособия "Характеристики погрешностей методик...." 1998 года для методик, в которых не указаны нормативы (старых). Там нормативы повторяемости значительно "строже". И вот в ожидании проверки задумалась, что в итоге считаем не по ГОСТУ и может быть замечание.
ТВК
Пользователь
Ранг: 377


20.10.2017 // 16:24:20     

Резеда пишет:
ТВК, спасибо большое, что ответили! Интересно "происхождение" приведенных Вами нормативов по различным диапазонам. Мы у себя в лаборатории долгие годы пользовались нормативами из методического пособия "Характеристики погрешностей методик...." 1998 года для методик, в которых не указаны нормативы (старых). Там нормативы повторяемости значительно "строже". И вот в ожидании проверки задумалась, что в итоге считаем не по ГОСТУ и может быть замечание.
Мы пользовались ГОСТ 27384-2002.

Правомерность его применения не раз обсуждалась, в том числе, и на данном форуме (по-моему, одна из тем называлась "Метрология старых ГОСТ").

Суть проблемы: этот стандарт говорит о МАКСИМАЛЬНО ДОПУСТИМЫХ погрешностях методик КХА. Т.е. та или другая методики вполне могут иметь и мЕньшие погрешности.

Однако, конкретно для этого ГОСТа мы ничего не нарушаем, т.к. в нём чётко установлен норматив, хоть и один. С помощью ГОСТ 27384-2002 мы лишь разбили диапазон определений на поддиапазоны.
Т.е. практически никакой отсебятины.
Алвлад
Пользователь
Ранг: 567


20.10.2017 // 16:30:21     

Резеда пишет:
Мы у себя в лаборатории долгие годы пользовались нормативами из методического пособия "Характеристики погрешностей методик...." 1998 года для методик, в которых не указаны нормативы (старых). Там нормативы повторяемости значительно "строже". И вот в ожидании проверки задумалась, что в итоге считаем не по ГОСТУ и может быть замечание.
Мы уже давно применяем для старых ГОСТов погрешности по ГОСТ 27384.
По железу на уровне НКВ (норматива качества вод) - 25 %, ну и в зависимости от значения по отношению. к НКВ рассчитываем результат погрешности, правда еще на 0,84 умножаем. До определения внутрилабораторных погрешностей по железу так руки и не дошли, а применять ту, что прописана: 0,01-0,03 для диапазона 0,1-2 мг/л при 25 % для повторяемости мне образования не хватает..
Алвлад
Пользователь
Ранг: 567


01.03.2018 // 13:09:27     

Алвлад пишет:
а применять ту, что прописана: 0,01-0,03 для диапазона 0,1-2 мг/л при 25 % для повторяемости мне образования не хватает..
Пришлось снова поднять этот вопрос. Недавно коллеги "пострадали" при ПК, применяя как и мы нормативы погрешности по ГОСТ 27384 для этого ГОСТа.
Пересмотрели свое "легкомысленное" поведение, теперь стараемся уложиться в погрешность 0,03 мг/л. Как же эта методика была аттестована?
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Журнал Санитарно-эпидемиологический собеседник Журнал Санитарно-эпидемиологический собеседник
На страницах журнала публикуются новые нормативные документы, специалисты отвечают на актуальные вопросы, с которыми так или иначе связана ваша деятельность, рассказывают обо всех изменениях в законодательстве, дают комментарии к новым документам (СанПиН, СП, МУК, МР).
Юлия Хо
Пользователь
Ранг: 544


01.03.2018 // 14:25:30     
Не аттестовывают ГОСТы. Кидайте помидорами
ТВК
Пользователь
Ранг: 377


01.03.2018 // 15:24:52     

Алвлад пишет:

Алвлад пишет:
а применять ту, что прописана: 0,01-0,03 для диапазона 0,1-2 мг/л при 25 % для повторяемости мне образования не хватает..

Пришлось снова поднять этот вопрос. Недавно коллеги "пострадали" при ПК, применяя как и мы нормативы погрешности по ГОСТ 27384 для этого ГОСТа.
Пересмотрели свое "легкомысленное" поведение, теперь стараемся уложиться в погрешность 0,03 мг/л. Как же эта методика была аттестована?
А как Вы "пересмотрели"?
Неужели записали в документах лаборатории погрешность определения, равную 1,5 % для концентрации 2 мг/л?!
Жуть какая-то!
Не пропишешь - не докажешь!
Пропишешь - не уложишься!
Алвлад
Пользователь
Ранг: 567


01.03.2018 // 18:26:19     

ТВК пишет:
А как Вы "пересмотрели"?
Неужели записали в документах лаборатории погрешность определения, равную 1,5 % для концентрации 2 мг/л?!
Жуть какая-то!
Не пропишешь - не докажешь!
Пропишешь - не уложишься!
Потому и прописали, что укладываемся, хороший метод. Иначе не стали бы...

  Ответов в этой теме: 8

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты