Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Детектирование при вводе соли/кислоты >>>

  Ответов в этой теме: 15
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


ATem
Пользователь
Ранг: 655


15.11.2017 // 19:52:59     
Не расщепление, а равновесие, которое можно сместить, изменив рН подвижной фазы. В идеале вообще рекомендуют готовить пробу в растворителе, соответствующему элюенту первой ступени при разделении (если речь идет о градиентном элюировании).
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
vmu
Пользователь
Ранг: 1225


15.11.2017 // 21:43:38     

Начинающий пишет:
Но ведь детектирование происходит по аниону, то есть идет какое-то расщепление молекулы?
Детектор регистрирует сигнал от той формы аналита, которая проходит через детектор. Если подвижная фаза достаточно кислая, то независимо от того, что вы вводите в хроматограф (соль или кислоту), через детектор идет аналит преимущественно в форме кислоты. Если ПФ достаточно щелочная, через детектор аналит идет преимущественно в диссоциированной анионной форме. При pH, близких к pKa, в растворе одновременно присутствуют сопоставимые концентрации обеих форм, и сигнал детектора - смесь сигналов от обеих форм. Спектры поглощения, у аниона и у кислоты, естественно, могут отличаться.

Возвращаясь к моему примеру: при определении бензойной кислоты в качестве стандартного вещества вы можете использовать как бензойную кислоту, так и бензоат натрия или калия. Через колонку и детектор все равно идет бензойная кислота. Просто при использовании солей как стандартов и определении не молярной, а массо-объемной концентрации, вам потребуется коэффициент пересчета с соли на кислоту, равный отношению молярных масс кислоты и соли.
Аналогично, если вы определяете, например, массо-объемную концентрацию бензоата калия, можете брать любое из трех стандартных веществ, с последующим пересчетом на концентрацию бензоата калия.
vmu
Пользователь
Ранг: 1225


15.11.2017 // 21:47:42     

ATem пишет:
В идеале вообще рекомендуют готовить пробу в растворителе, соответствующему элюенту первой ступени при разделении (если речь идет о градиентном элюировании).
Это относится и к нейтральным недиссоциирующим веществам.
Начинающий
Пользователь
Ранг: 62


16.11.2017 // 8:45:49     

vmu пишет:

Детектор регистрирует сигнал от той формы аналита, которая проходит через детектор. Если подвижная фаза достаточно кислая, то независимо от того, что вы вводите в хроматограф (соль или кислоту), через детектор идет аналит преимущественно в форме кислоты. Если ПФ достаточно щелочная, через детектор аналит идет преимущественно в диссоциированной анионной форме. При pH, близких к pKa, в растворе одновременно присутствуют сопоставимые концентрации обеих форм, и сигнал детектора - смесь сигналов от обеих форм. Спектры поглощения, у аниона и у кислоты, естественно, могут отличаться.

А как химически объяснить, почему при вколе соли детектируется кислота?
chemist-sib
Пользователь
Ранг: 544


16.11.2017 // 9:01:11     

Начинающий пишет:
А как химически объяснить, почему при вколе соли детектируется кислота?
Химически - гидролитическим равновесием и смещением его с учетом рН подвижной фазы.

  Ответов в этой теме: 15
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты