Форумы ANCHEM.RU: Помогите разобраться с ЭЗД

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Помогите разобраться с ЭЗД >>>

  Ответов в этой теме: 25
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

C3H8
Пользователь
Ранг: 10

05.12.2017 // 11:58:25

Ток ЭЗД по инструкции должен быть 100-150, я выставил 125. Может попробовать ток другой?

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

ion+
Пользователь
Ранг: 2905

05.12.2017 // 12:03:21

Выставьте минимальный ток на электроде, увеличте объем вводимой пробы, уменьшите сплит.

C3H8
Пользователь
Ранг: 10

05.12.2017 // 12:16:06

Спасибо Ион, попробую ток 100.

Перепелкин К
Пользователь
Ранг: 823

05.12.2017 // 13:08:57

Редактировано 1 раз(а)

1. Какая у вас колонка? Толщина пленки?
2. Введите просто пары хлороформа, посмотрите где он должен выходить, убедитесь, что система вообще дает отклики, воспроизводимые пики.

Обычно у нас этот анализ парофазно выполняется, вы видимо хотите работать с экстракцией.
Не надо чистить электод, не надо менять силу тока, при условия использования фильтра очистки гн от кислорода у вас нормальный фон.

ion+
Пользователь
Ранг: 2905

05.12.2017 // 13:40:16

Стесняюсь спросить :
1. А такой фильтр точно есть (установлен)?
2.В "Хроматэк-Аналитик" предусмотрена функция усиления сигнала
для детекторов данного типа?

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Газовый хромато-масс-спектрометр высокого разрешения Thermo Fisher Scientific DFS™
Газовый хромато-масс-спектрометр с двойной фокусировкой Thermo Fisher Scientific DFS™ - единственный в России газовый хромато-масс-спектрометр высокого разрешения.

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

C3H8
Пользователь
Ранг: 10

05.12.2017 // 14:02:04

Редактировано 1 раз(а)

Что есть:
1.Фильтр дожига кислорода 10.0
2.Стабилизатор напряжения
3.Калонка капилярная, фаза CR5, 5%фенил, 95%диметилполисилоксан, длина 30, диаметр 0,32, толщина пленки 1
4.Хроматэк-аналитик 3.0
5.В панели управления функцию усиления сигнала не заметил, но погляжу.

На хроматограмме при фоне 58мВ выходит на второй минуте четкий остренький пик гексана, но маленький, высотой не более 10мВ. За ним в течение следующих 3 минут несколько нечетких плавных пиков такой же примерно высоты, похожих на волны. Где-то в них должен быть хлороформ, но угадать невозможно, эти же волны выходят даже при заколе чистого гексана.

Есть также парофазный дозатор, но его не подключал, сначала бы с простыми заколами разобраться.

C3H8
Пользователь
Ранг: 10

05.12.2017 // 14:06:28

Перепелкин К пишет:

Обычно у нас этот анализ парофазно выполняется, вы видимо хотите работать с экстракцией.

У вас какая средняя высота пиков хлороформа при градуировке? 10мВ мне кажется крайне мало.

Перепелкин К
Пользователь
Ранг: 823

05.12.2017 // 14:59:00

введите паровую фазу хлороформа (в разумном кол-ве конечно, а то отдувать будете потом систему). В данном анализе концентрации ГСУ высокие и чувствительности " за глаза". Есть вероятность нерабочего хроматографа, а есть вероятность вашей ошибки (например в приготовлении р-ра). Надо отсечь что-то, конкретизировать причину.

Вирус
Пользователь
Ранг: 601

07.12.2017 // 18:38:27

Паровая фаза вводится каким шприцем? Простите, но кажеся у Вас проба теряетя. А для проверки работоспособности ДЭЗ используем линдан или метафос.

SergeyK
Пользователь
Ранг: 2168

07.12.2017 // 20:37:15

C3H8 пишет:
Ток ЭЗД по инструкции должен быть 100-150, я выставил 125. Может попробовать ток другой?

Не трогайте ток. Колонку из детектора выньте и опустите в стакан со спиртом. Пузыри идут из колонки?


Ответов в этой теме: 25 Страница: 1 2 3 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты