Форумы ANCHEM.RU: Помогите разобраться с ЭЗД

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Помогите разобраться с ЭЗД >>>

  Ответов в этой теме: 25
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Помогите разобраться с ЭЗД

C3H8
Пользователь
Ранг: 10

04.12.2017 // 16:35:11

Много лет работал с газовыми хроматографами с ПИД, сейчас впервые столкнулся с ЭЗД. Хроматограф Кристалл 5000, нужно поставить методику на хлороформ по ГОСТ Р 51392-99. Выставил режимы, все как положено, фон 58мВ, колю гексан - на его месте несколько пиков высотой 5-10мВ. Колю градуировочный раствор хлороформа в гексане - та же картина.
Пробовал разные температуры, режимы газов, колол разные дозы чистого гексана из разных источников - картина не меняется.
Что я делаю не так, и почему пики такие маленькие? И почему не реагируют на увеличение концентрации? По времени вроде это они и есть. Хроматограф почти новый.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Valerа1234
Пользователь
Ранг: 2884

05.12.2017 // 8:54:19

Позвоните пусконаладчику.
Где прибор нашли?

C3H8
Пользователь
Ранг: 10

05.12.2017 // 9:37:01

Был куплен пару лет "про запас" у производителя, без пуско-наладки.

Valerа1234
Пользователь
Ранг: 2884

05.12.2017 // 9:59:26

Звоните +7 8362 685932

685933

C3H8
Пользователь
Ранг: 10

05.12.2017 // 10:13:09

Да это понятно что техотдел поможет, просто в данный момент не у прибора нахожусь, думал знающие люди идею подкинут. Чтобы когда буду делать уже были варианты.

ion+
Пользователь
Ранг: 2978

05.12.2017 // 11:11:58

Почистить электрод.
Проверить (подтвердить) чистоту и влажность газа носителя.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

ФГУП УНИИМ
Уральский научно-исследовательский институт метрологии. Государственный научный метрологический центр, Головной орган Государственной службы стандартных образцов, Соответствие системе менеджмента качества ИСО/МЭК 17025, ИСО 34)

C3H8
Пользователь
Ранг: 10

05.12.2017 // 11:28:26

Редактировано 1 раз(а)

Электрод чистил, испаритель тоже, азот вроде как чистый через фильтр. Фон 58мВ это нормально или нет? В руководстве на ЭЗД вроде как 100-150мВ должно быть, у меня такое только при температурах, близких к максимуму. Может быть мне стоит сначала уровень фона поднять, а потом пики ловить?

ion+
Пользователь
Ранг: 2978

05.12.2017 // 11:36:37

Рекомендуемые условия хроматографирования:
температура колонки [(35 - 80) ± 2] °С (в зависимости от типа применяемой хроматографической колонки);
температура испарителя (120 ± 2) °С;
температура детектора (290 - 300) °С;
скорость прохождения газа-носителя через капиллярную колонку 1 - 2 см3/мин, деление потока - 1:40 - 1:100;
скорость прохождения газа-носителя через насадочную колонку 30 - 40 см3/мин.

ion+
Пользователь
Ранг: 2978

05.12.2017 // 11:43:58

C3H8 пишет:
Выставил режимы, все как положено, фон 58мВ, колю гексан - на его месте несколько пиков высотой 5-10мВ. Колю градуировочный раствор хлороформа в гексане - та же картина.
Пробовал разные температуры, режимы газов, колол разные дозы чистого гексана из разных источников - картина не меняется.

1.н-Гексан, х.ч., не содержащий ЛГС.
2.Азот газообразный особой чистоты по ГОСТ 9293.
3.Шприцы моют н-гексаном, сушат в токе инертного газа и чистоту оценивают по анализу инертного газа из шприца на содержание анализируемых ЛГС. При их обнаружении промывание повторяют.
4.Хроматографическую колонку кондиционируют при температуре на 50 °С ниже максимальной рабочей температуры неподвижной жидкой фазы.

C3H8
Пользователь
Ранг: 10

05.12.2017 // 11:54:16

ion+ пишет:
Рекомендуемые условия хроматографирования:
температура колонки [(35 - 80) ± 2] °С (в зависимости от типа применяемой хроматографической колонки);
температура испарителя (120 ± 2) °С;
температура детектора (290 - 300) °С;
скорость прохождения газа-носителя через капиллярную колонку 1 - 2 см3/мин, деление потока - 1:40 - 1:100;
скорость прохождения газа-носителя через насадочную колонку 30 - 40 см3/мин.

Именно такие параметры выставлены.

C3H8
Пользователь
Ранг: 10

05.12.2017 // 11:56:55

ion+ пишет:
1.н-Гексан, х.ч., не содержащий ЛГС.
2.Азот газообразный особой чистоты по ГОСТ 9293.
3.Шприцы моют н-гексаном, сушат в токе инертного газа и чистоту оценивают по анализу инертного газа из шприца на содержание анализируемых ЛГС. При их обнаружении промывание повторяют.
4.Хроматографическую колонку кондиционируют при температуре на 50 °С ниже максимальной рабочей температуры неподвижной жидкой фазы.

1.Да
2.Да
3.В инертном газе конечно не сушил, но гексаном промывал
4.Капилярная колонка, кондиционировал на 350


Ответов в этой теме: 25 Страница: 1 2 3 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты