Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Помогите разобраться с ЭЗД >>>

  Ответов в этой теме: 24
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Помогите разобраться с ЭЗД
C3H8
Пользователь
Ранг: 10

04.12.2017 // 16:35:11     
Много лет работал с газовыми хроматографами с ПИД, сейчас впервые столкнулся с ЭЗД. Хроматограф Кристалл 5000, нужно поставить методику на хлороформ по ГОСТ Р 51392-99. Выставил режимы, все как положено, фон 58мВ, колю гексан - на его месте несколько пиков высотой 5-10мВ. Колю градуировочный раствор хлороформа в гексане - та же картина.
Пробовал разные температуры, режимы газов, колол разные дозы чистого гексана из разных источников - картина не меняется.
Что я делаю не так, и почему пики такие маленькие? И почему не реагируют на увеличение концентрации? По времени вроде это они и есть. Хроматограф почти новый.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Valerа1234
Пользователь
Ранг: 1185


05.12.2017 // 8:54:19     
Позвоните пусконаладчику.
Где прибор нашли?
C3H8
Пользователь
Ранг: 10


05.12.2017 // 9:37:01     
Был куплен пару лет "про запас" у производителя, без пуско-наладки.
Valerа1234
Пользователь
Ранг: 1185


05.12.2017 // 9:59:26     
Звоните +7 8362 685932

685933
C3H8
Пользователь
Ранг: 10


05.12.2017 // 10:13:09     
Да это понятно что техотдел поможет, просто в данный момент не у прибора нахожусь, думал знающие люди идею подкинут. Чтобы когда буду делать уже были варианты.
ion+
Пользователь
Ранг: 2432


05.12.2017 // 11:11:58     
Почистить электрод.
Проверить (подтвердить) чистоту и влажность газа носителя.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
ИСП-ОЭС Спектрометр Varian 710-ES ИСП-ОЭС Спектрометр Varian 710-ES
ИСП-АЭС спектрометры Varian 710 и 715-ES представляют собой параллельные спектрометры базового уровня и являются наилучшим выбором для лабораторий, проводящих рутинные анализы, а также для образовательных учреждений.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
C3H8
Пользователь
Ранг: 10


05.12.2017 // 11:28:26     
Редактировано 1 раз(а)

Электрод чистил, испаритель тоже, азот вроде как чистый через фильтр. Фон 58мВ это нормально или нет? В руководстве на ЭЗД вроде как 100-150мВ должно быть, у меня такое только при температурах, близких к максимуму. Может быть мне стоит сначала уровень фона поднять, а потом пики ловить?
ion+
Пользователь
Ранг: 2432


05.12.2017 // 11:36:37     
Рекомендуемые условия хроматографирования:
температура колонки [(35 - 80) ± 2] °С (в зависимости от типа применяемой хроматографической колонки);
температура испарителя (120 ± 2) °С;
температура детектора (290 - 300) °С;
скорость прохождения газа-носителя через капиллярную колонку 1 - 2 см3/мин, деление потока - 1:40 - 1:100;
скорость прохождения газа-носителя через насадочную колонку 30 - 40 см3/мин.
ion+
Пользователь
Ранг: 2432


05.12.2017 // 11:43:58     

C3H8 пишет:
Выставил режимы, все как положено, фон 58мВ, колю гексан - на его месте несколько пиков высотой 5-10мВ. Колю градуировочный раствор хлороформа в гексане - та же картина.
Пробовал разные температуры, режимы газов, колол разные дозы чистого гексана из разных источников - картина не меняется.

1.н-Гексан, х.ч., не содержащий ЛГС.
2.Азот газообразный особой чистоты по ГОСТ 9293.
3.Шприцы моют н-гексаном, сушат в токе инертного газа и чистоту оценивают по анализу инертного газа из шприца на содержание анализируемых ЛГС. При их обнаружении промывание повторяют.
4.Хроматографическую колонку кондиционируют при температуре на 50 °С ниже максимальной рабочей температуры неподвижной жидкой фазы.

C3H8
Пользователь
Ранг: 10


05.12.2017 // 11:54:16     

ion+ пишет:
Рекомендуемые условия хроматографирования:
температура колонки [(35 - 80) ± 2] °С (в зависимости от типа применяемой хроматографической колонки);
температура испарителя (120 ± 2) °С;
температура детектора (290 - 300) °С;
скорость прохождения газа-носителя через капиллярную колонку 1 - 2 см3/мин, деление потока - 1:40 - 1:100;
скорость прохождения газа-носителя через насадочную колонку 30 - 40 см3/мин.


Именно такие параметры выставлены.
C3H8
Пользователь
Ранг: 10


05.12.2017 // 11:56:55     

ion+ пишет:
1.н-Гексан, х.ч., не содержащий ЛГС.
2.Азот газообразный особой чистоты по ГОСТ 9293.
3.Шприцы моют н-гексаном, сушат в токе инертного газа и чистоту оценивают по анализу инертного газа из шприца на содержание анализируемых ЛГС. При их обнаружении промывание повторяют.
4.Хроматографическую колонку кондиционируют при температуре на 50 °С ниже максимальной рабочей температуры неподвижной жидкой фазы.



1.Да
2.Да
3.В инертном газе конечно не сушил, но гексаном промывал
4.Капилярная колонка, кондиционировал на 350

  Ответов в этой теме: 24
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты