Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Количественный анализ примесей в кобальте >>>

  Ответов в этой теме: 15
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Duke
Пользователь
Ранг: 400


30.12.2017 // 21:25:50     
В китайском кобальте Jinchuan довольно много серы - 0.01%, у нас в прайме на 2 порядка ниже. Мы сделаем и порошок, думаю, не скажу, что в ближайшее время, но в планах есть.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
igorchem
Пользователь
Ранг: 179


31.12.2017 // 14:23:52     
Да, согласен. У меня сейчас рабочей версией моих примесей являются S, C, O, As.

Сера и окислы в разумных количествах не мешают, так как устраняемы добавлением большего объема алюминия, который их восстанавливает и шлак убирается. Но надо знать сколько там этого.

От этого уперся в проблему: не могу с ходу придумать как растворить навеску порошка кобальта, чтобы проанализировать сколько C, S, O, As у меня имеется.

Пока растворял в концентрированной соляной, но, понятно C, S окисляются и летят, а окислы надо титровать (в смысле переводить в хлорид и количественно титровать), но не додумался чем. C мышьяком просто нет понимания.

Если у кого будут идеи, пожалуйста, не оставьте на едине с проблемой, пожалуйста, посоветуйте!

PS: если по углероду примесей в кобальте моих поставщиков нет, а дело только в оксидах, хотел бы на этих поставщиках остаться, так как далеко не все ультрафайн кобальт с 0.1-2микрон частицами делают (смотрел сам микроскопом, там большая часть фракции как раз на 0.5микрон).
Duke
Пользователь
Ранг: 400


31.12.2017 // 18:08:46     
Вообще не совсем понимаю, какой смысл растворять кобальт в солянке, т.к. он пассивируется, как и никель и растворяется очень медленно, для того, чтоб ускорить процесс обычно добавляют перекись водорода, но выделяющийся кислород выгоняет все гидриды напрочь.
Для анализа на все элементы, в т.ч. летучие используют азотку 1:1 которая практически мгновенно растворяет кобальт и переводит все в высшую степень окисления. Потери даже в открытых системах минимальны.
igorchem
Пользователь
Ранг: 179


31.12.2017 // 20:20:34     

Duke пишет:
Для анализа на все элементы, в т.ч. летучие используют азотку 1:1 которая практически мгновенно растворяет кобальт и переводит все в высшую степень окисления. Потери даже в открытых системах минимальны.
да, понятно, если на металлы анализировать, то азотка - идеальна, но я то хотел оставить серу и мышьяк в растворе, чтобы потом их тем же ЯМРом-то и оценить. Также ожидать, что уголь не растворится и останется в осадке. Но повидимому не получилось.

Скажите, пожалуйста, правильно ли я понимаю, что если растворять в азотной, то только в закрытом автоклаве и потом анализировать образующиеся газы?

На сколько надо взять больше в молях азотки, чтобы гарантированно все растворилось? Мне хотелось бы иметь минимум азотного выхлопа, чтобы потом проще анализировать на углерод.

А если анализировать только углерод в кобальте, то есть ли какой-то простой способ это сделать (масспека у меня еще нет).
Duke
Пользователь
Ранг: 400


01.01.2018 // 1:16:06     
Он в нескольких видах, в зависимости от способа получения - карбиды, карбонаты, органические соединения. В виде угля может быть только при восстановлении углеродом в трубчатых печах. Но так чистый кобальт не делают. Его вообще получают электролизом в том или ином варианте.
Что касается определения C, N, S, H и O это делается исключительно на ИК газоанализаторах, сжигая пробу в индукционной печи токе кислорода и инертного газа.
Есть также метод МС с тлеющим зарядом в зарубежной практике, но ни одной нормальной методики на него не сделано.

  Ответов в этой теме: 15
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты