| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Количественный анализ примесей в кобальте >>>
|
 |
|
Duke Пользователь Ранг: 512 |
 30.12.2017 // 21:25:50
В китайском кобальте Jinchuan довольно много серы - 0.01%, у нас в прайме на 2 порядка ниже. Мы сделаем и порошок, думаю, не скажу, что в ближайшее время, но в планах есть. |
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|
igorchem Пользователь Ранг: 333 |
31.12.2017 // 14:23:52
Да, согласен. У меня сейчас рабочей версией моих примесей являются S, C, O, As. Сера и окислы в разумных количествах не мешают, так как устраняемы добавлением большего объема алюминия, который их восстанавливает и шлак убирается. Но надо знать сколько там этого. От этого уперся в проблему: не могу с ходу придумать как растворить навеску порошка кобальта, чтобы проанализировать сколько C, S, O, As у меня имеется. Пока растворял в концентрированной соляной, но, понятно C, S окисляются и летят, а окислы надо титровать (в смысле переводить в хлорид и количественно титровать), но не додумался чем. C мышьяком просто нет понимания. Если у кого будут идеи, пожалуйста, не оставьте на едине с проблемой, пожалуйста, посоветуйте! PS: если по углероду примесей в кобальте моих поставщиков нет, а дело только в оксидах, хотел бы на этих поставщиках остаться, так как далеко не все ультрафайн кобальт с 0.1-2микрон частицами делают (смотрел сам микроскопом, там большая часть фракции как раз на 0.5микрон). |
|
Duke Пользователь Ранг: 512 |
31.12.2017 // 18:08:46
Вообще не совсем понимаю, какой смысл растворять кобальт в солянке, т.к. он пассивируется, как и никель и растворяется очень медленно, для того, чтоб ускорить процесс обычно добавляют перекись водорода, но выделяющийся кислород выгоняет все гидриды напрочь. Для анализа на все элементы, в т.ч. летучие используют азотку 1:1 которая практически мгновенно растворяет кобальт и переводит все в высшую степень окисления. Потери даже в открытых системах минимальны. |
|
igorchem Пользователь Ранг: 333 |
31.12.2017 // 20:20:34
да, понятно, если на металлы анализировать, то азотка - идеальна, но я то хотел оставить серу и мышьяк в растворе, чтобы потом их тем же ЯМРом-то и оценить. Также ожидать, что уголь не растворится и останется в осадке. Но повидимому не получилось. Скажите, пожалуйста, правильно ли я понимаю, что если растворять в азотной, то только в закрытом автоклаве и потом анализировать образующиеся газы? На сколько надо взять больше в молях азотки, чтобы гарантированно все растворилось? Мне хотелось бы иметь минимум азотного выхлопа, чтобы потом проще анализировать на углерод. А если анализировать только углерод в кобальте, то есть ли какой-то простой способ это сделать (масспека у меня еще нет). |
|
Duke Пользователь Ранг: 512 |
01.01.2018 // 1:16:06
Он в нескольких видах, в зависимости от способа получения - карбиды, карбонаты, органические соединения. В виде угля может быть только при восстановлении углеродом в трубчатых печах. Но так чистый кобальт не делают. Его вообще получают электролизом в том или ином варианте. Что касается определения C, N, S, H и O это делается исключительно на ИК газоанализаторах, сжигая пробу в индукционной печи токе кислорода и инертного газа. Есть также метод МС с тлеющим зарядом в зарубежной практике, но ни одной нормальной методики на него не сделано. |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
