| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Количественный анализ примесей в кобальте >>>
|
 |
| Автор | Тема: Количественный анализ примесей в кобальте | |||||
|
igorchem Пользователь Ранг: 333 |
 27.12.2017 // 15:46:59
Добрый день, всех с наступающим!!! Простите, стыдно мне стыдно, но без помощи форума, похоже, сам не справлюсь... Есть три порошка кобальта от разных производителей. Если порошок переводить в хлорид, и далее анализировать, я не вижу примесей своим ЯМРом... но это не означает, что их нет. Но для производства годится один из них, а два других дают плохие результаты. Пожалуйста, посоветуйте, как количественно можно убрать из раствора ионы кобальта, чтобы получить примеси в виде концентрированного раствора, чтоб далее его проанализировать! Спасибо! |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
sinthetic Пользователь Ранг: 3602 |
27.12.2017 // 18:40:37
А почему Вы примеси именно на ЯМР определяете??? |
|||||
|
alexchem Пользователь Ранг: 492 |
27.12.2017 // 18:45:04
Здесь важно определиться какие примеси в порошке кобальта дают плохие результаты, отсюда и плясать. |
|||||
|
Duke Пользователь Ранг: 512 |
27.12.2017 // 19:05:56
Определять примеси в кобальте ЯМР - это оригинально. В смысле если бы это были проценты и десятки - может и возможно... ИСП-ОЭС - пять минут и готово. Я кобальтом занимаюсь постоянно, кто производитель порошка? |
|||||
|
Duke Пользователь Ранг: 512 |
27.12.2017 // 19:18:13
П.с. Кобальт выделяют электроэкстракцией. |
|||||
|
igorchem Пользователь Ранг: 333 |
27.12.2017 // 19:25:32
Редактировано 2 раз(а) ЯМР, всеядный на все ядра с ненулевым спином есть под рукой (я их сам разрабатываю - это которые элегант ЯМР), а вот остального - к сожалению, под рукой нет. Есть попмпа HPLCшная, но нет под рукой подходящей колонки, да и детектор, у меня тот же самый ЯМР, может по чувствительности не увидеть. С примесями - нет понимания. Есть кобальт из сигмы, стоит как самолет, для дальнейшего синтеза устраивает. Два других - один из onyxmet другой - от первого попавшегося китайца, оба с сертификатами 99.9% - не устраивают. Точно знаю, что мешают хром, углерод и титан, точно не мешают никель, железо и алюминий, но и если больше 1% мне надо знать сколько их. Про остальные возможные примеси у меня нет понимания. Алюминия точно нет, на ЯМРе респонса нет, а вот никель с железом в районе 1% я мог и прохлопать. Посему хочу химически сконцентрировать примеси и далее принять решение что же делать. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Duke Пользователь Ранг: 512 |
27.12.2017 // 19:40:01
Вам точно именно порошок нужен? Есть наш кобальт Norilsk Prime в кусочках 2.5х2.5х1 см. Там Cu,Fe - 0.0005% Ni - 0.001%, всего остального <0.00001%. Он гораздо чище, чем любые реактивы, и я думаю в разы дешевле. Порошок пока не делаем. Никель только. |
|||||
|
igorchem Пользователь Ранг: 333 |
27.12.2017 // 19:50:38
Мне желательно порошок... Из сигмы у меня гранулы, но я реально с ними мучаюсь, так как мне надо сплавлять его с железом. Если это ультрафайн порошок, то он сплавляется при существенно более низкой температуре, и мне это очень удобнее... Это все для моего ЯМРа, магниты сам делаю, на основе AlNiCo сплава. Готовый сплав AlNiCo от нескольких немецких поставщиков не устраивает, так как плохо кастится - то есть магнетизуется при переходе с 900 до 700С (причины не знаю, просто не получается и все). Если самому смешивать, то все на ура. Есть подозрение, что отклонение на 1-2% по примесям уже дают большие проблемы. Вот... Помогите, пожалуйста, советом, чем из раствора, например, хлорида, сульфата, нитрата кобальта выделить примеси... Да, понимаю, можно атомный адсорбционник купить, но черт, на праздники я его месяц ждать буду да не нужен он мне после этого анализа. Может ионной хроматографией, но как конкретно, посоветуйте, пожалуйста? Спасибо! |
|||||
|
alexchem Пользователь Ранг: 492 |
27.12.2017 // 20:05:13
igorchem, а как вам такая идея - покупаете у Duke кобальт в кусочках, растворяете его в подходящих условиях, затем восстанавливаете до порошка химически, может быть возможно и электрохимически. Как вариант также могу предложить приобрести соединения кобальта гарантированной чистоты и проделать те же манипуляции. |
|||||
|
igorchem Пользователь Ранг: 333 |
27.12.2017 // 20:22:35
Редактировано 2 раз(а) если ультрафайна не найду, сделаю больших габаритов индукционку, чтоб плавить кусочки... Просто возиться не хотелось бы... Как я говорю, тут сильно большая чистота не нужна, разумные 0.01-0.1% по плохим примесям и точное понимание сколько есть хороших примесей (Fe, Ni, Al, Cu). Да и мне тоннами надобно... Магниты-то не маленькие, да и заказчиков тоже не мало. То есть поставщиков кобальта я обсуждать не готов, а вот анализ - да, было бы классно. Скажите, пожалуйста, правильно ли я понимаю, что гипохлорид кобальта - один из не многих гипохлоридов, который в осадок выпадет, когда все остальное в растворе останется? |
|||||
|
igorchem Пользователь Ранг: 333 |
27.12.2017 // 23:10:17
похоже я не те примеси искал... проверил растворы солей никеля, железа своим ЯМРом, где-то до 5милимолярного растворя я их вижу. Следовательно, концентрированный раствор хлорида кобальта не содержит оных, и исходный кобальт до 0.1% их тоже не содержит. По остальному чувствительность вроде выше. Остается, что в моем кобальте есть или оксиды, или углерод, или еще что-то типа серы, фосфора или мышьяка. Как я понимаю, при растворении я их не учитываю. |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
