Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Количественный анализ примесей в кобальте >>>

  Ответов в этой теме: 15
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Количественный анализ примесей в кобальте
igorchem
Пользователь
Ранг: 179

27.12.2017 // 15:46:59     
Добрый день,

всех с наступающим!!!

Простите, стыдно мне стыдно, но без помощи форума, похоже, сам не справлюсь...

Есть три порошка кобальта от разных производителей. Если порошок переводить в хлорид, и далее анализировать, я не вижу примесей своим ЯМРом... но это не означает, что их нет. Но для производства годится один из них, а два других дают плохие результаты.

Пожалуйста, посоветуйте, как количественно можно убрать из раствора ионы кобальта, чтобы получить примеси в виде концентрированного раствора, чтоб далее его проанализировать!

Спасибо!
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
sinthetic
Пользователь
Ранг: 3037


27.12.2017 // 18:40:37     
А почему Вы примеси именно на ЯМР определяете???
alexchem
Пользователь
Ранг: 312


27.12.2017 // 18:45:04     
Здесь важно определиться какие примеси в порошке кобальта дают плохие результаты, отсюда и плясать.
Duke
Пользователь
Ранг: 418


27.12.2017 // 19:05:56     
Определять примеси в кобальте ЯМР - это оригинально. В смысле если бы это были проценты и десятки - может и возможно...
ИСП-ОЭС - пять минут и готово.
Я кобальтом занимаюсь постоянно, кто производитель порошка?
Duke
Пользователь
Ранг: 418


27.12.2017 // 19:18:13     
П.с.
Кобальт выделяют электроэкстракцией.
igorchem
Пользователь
Ранг: 179


27.12.2017 // 19:25:32     
Редактировано 2 раз(а)


Duke пишет:
Определять примеси в кобальте ЯМР - это оригинально.
ИСП-ОЭС - пять минут и готово.

ЯМР, всеядный на все ядра с ненулевым спином есть под рукой (я их сам разрабатываю - это которые элегант ЯМР), а вот остального - к сожалению, под рукой нет. Есть попмпа HPLCшная, но нет под рукой подходящей колонки, да и детектор, у меня тот же самый ЯМР, может по чувствительности не увидеть.

С примесями - нет понимания. Есть кобальт из сигмы, стоит как самолет, для дальнейшего синтеза устраивает. Два других - один из onyxmet другой - от первого попавшегося китайца, оба с сертификатами 99.9% - не устраивают.

Точно знаю, что мешают хром, углерод и титан, точно не мешают никель, железо и алюминий, но и если больше 1% мне надо знать сколько их. Про остальные возможные примеси у меня нет понимания. Алюминия точно нет, на ЯМРе респонса нет, а вот никель с железом в районе 1% я мог и прохлопать. Посему хочу химически сконцентрировать примеси и далее принять решение что же делать.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Амперсенд, ЗАО Амперсенд, ЗАО
Разработка и поставка компьютерных систем сбора и обработки хроматографических данных. Торговая марка «Мультихром»
Duke
Пользователь
Ранг: 418


27.12.2017 // 19:40:01     
Вам точно именно порошок нужен? Есть наш кобальт Norilsk Prime в кусочках 2.5х2.5х1 см. Там Cu,Fe - 0.0005% Ni - 0.001%, всего остального <0.00001%. Он гораздо чище, чем любые реактивы, и я думаю в разы дешевле. Порошок пока не делаем. Никель только.
igorchem
Пользователь
Ранг: 179


27.12.2017 // 19:50:38     

Duke пишет:
Вам точно именно порошок нужен? Есть наш кобальт Norilsk Prime в кусочках 2.5х2.5х1 см. Там Cu,Fe - 0.0005% Ni - 0.001%, всего остального <0.00001%. Он гораздо чище, чем любые реактивы, и я думаю в разы дешевле. Порошок пока не делаем. Никель только.

Мне желательно порошок... Из сигмы у меня гранулы, но я реально с ними мучаюсь, так как мне надо сплавлять его с железом. Если это ультрафайн порошок, то он сплавляется при существенно более низкой температуре, и мне это очень удобнее... Это все для моего ЯМРа, магниты сам делаю, на основе AlNiCo сплава.

Готовый сплав AlNiCo от нескольких немецких поставщиков не устраивает, так как плохо кастится - то есть магнетизуется при переходе с 900 до 700С (причины не знаю, просто не получается и все). Если самому смешивать, то все на ура. Есть подозрение, что отклонение на 1-2% по примесям уже дают большие проблемы.

Вот... Помогите, пожалуйста, советом, чем из раствора, например, хлорида, сульфата, нитрата кобальта выделить примеси... Да, понимаю, можно атомный адсорбционник купить, но черт, на праздники я его месяц ждать буду да не нужен он мне после этого анализа.

Может ионной хроматографией, но как конкретно, посоветуйте, пожалуйста?

Спасибо!
alexchem
Пользователь
Ранг: 312


27.12.2017 // 20:05:13     
igorchem, а как вам такая идея - покупаете у Duke кобальт в кусочках, растворяете его в подходящих условиях, затем восстанавливаете до порошка химически, может быть возможно и электрохимически. Как вариант также могу предложить приобрести соединения кобальта гарантированной чистоты и проделать те же манипуляции.
igorchem
Пользователь
Ранг: 179


27.12.2017 // 20:22:35     
Редактировано 2 раз(а)


alexchem пишет:
igorchem, а как вам такая идея - покупаете у Duke кобальт в кусочках,


если ультрафайна не найду, сделаю больших габаритов индукционку, чтоб плавить кусочки... Просто возиться не хотелось бы...

Как я говорю, тут сильно большая чистота не нужна, разумные 0.01-0.1% по плохим примесям и точное понимание сколько есть хороших примесей (Fe, Ni, Al, Cu).

Да и мне тоннами надобно... Магниты-то не маленькие, да и заказчиков тоже не мало. То есть поставщиков кобальта я обсуждать не готов, а вот анализ - да, было бы классно.

Скажите, пожалуйста, правильно ли я понимаю, что гипохлорид кобальта - один из не многих гипохлоридов, который в осадок выпадет, когда все остальное в растворе останется?
igorchem
Пользователь
Ранг: 179


27.12.2017 // 23:10:17     
похоже я не те примеси искал...

проверил растворы солей никеля, железа своим ЯМРом, где-то до 5милимолярного растворя я их вижу. Следовательно, концентрированный раствор хлорида кобальта не содержит оных, и исходный кобальт до 0.1% их тоже не содержит. По остальному чувствительность вроде выше.

Остается, что в моем кобальте есть или оксиды, или углерод, или еще что-то типа серы, фосфора или мышьяка. Как я понимаю, при растворении я их не учитываю.

  Ответов в этой теме: 15
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты