Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Количественный анализ примесей в кобальте >>>

  Ответов в этой теме: 15
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Количественный анализ примесей в кобальте
igorchem
Пользователь
Ранг: 179

27.12.2017 // 15:46:59     
Добрый день,

всех с наступающим!!!

Простите, стыдно мне стыдно, но без помощи форума, похоже, сам не справлюсь...

Есть три порошка кобальта от разных производителей. Если порошок переводить в хлорид, и далее анализировать, я не вижу примесей своим ЯМРом... но это не означает, что их нет. Но для производства годится один из них, а два других дают плохие результаты.

Пожалуйста, посоветуйте, как количественно можно убрать из раствора ионы кобальта, чтобы получить примеси в виде концентрированного раствора, чтоб далее его проанализировать!

Спасибо!
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
sinthetic
Пользователь
Ранг: 3077


27.12.2017 // 18:40:37     
А почему Вы примеси именно на ЯМР определяете???
alexchem
Пользователь
Ранг: 319


27.12.2017 // 18:45:04     
Здесь важно определиться какие примеси в порошке кобальта дают плохие результаты, отсюда и плясать.
Duke
Пользователь
Ранг: 422


27.12.2017 // 19:05:56     
Определять примеси в кобальте ЯМР - это оригинально. В смысле если бы это были проценты и десятки - может и возможно...
ИСП-ОЭС - пять минут и готово.
Я кобальтом занимаюсь постоянно, кто производитель порошка?
Duke
Пользователь
Ранг: 422


27.12.2017 // 19:18:13     
П.с.
Кобальт выделяют электроэкстракцией.
igorchem
Пользователь
Ранг: 179


27.12.2017 // 19:25:32     
Редактировано 2 раз(а)


Duke пишет:
Определять примеси в кобальте ЯМР - это оригинально.
ИСП-ОЭС - пять минут и готово.

ЯМР, всеядный на все ядра с ненулевым спином есть под рукой (я их сам разрабатываю - это которые элегант ЯМР), а вот остального - к сожалению, под рукой нет. Есть попмпа HPLCшная, но нет под рукой подходящей колонки, да и детектор, у меня тот же самый ЯМР, может по чувствительности не увидеть.

С примесями - нет понимания. Есть кобальт из сигмы, стоит как самолет, для дальнейшего синтеза устраивает. Два других - один из onyxmet другой - от первого попавшегося китайца, оба с сертификатами 99.9% - не устраивают.

Точно знаю, что мешают хром, углерод и титан, точно не мешают никель, железо и алюминий, но и если больше 1% мне надо знать сколько их. Про остальные возможные примеси у меня нет понимания. Алюминия точно нет, на ЯМРе респонса нет, а вот никель с железом в районе 1% я мог и прохлопать. Посему хочу химически сконцентрировать примеси и далее принять решение что же делать.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Завод Электромедоборудование,  ЗАО Завод Электромедоборудование, ЗАО
Завод производит несколько видов аквадистилляторов. Полуавтоматическое управление, функция предварительной очистки воды, дренажный сброс, автоматическое подержание уровня воды. Оборудование медицинского назначения.
Duke
Пользователь
Ранг: 422


27.12.2017 // 19:40:01     
Вам точно именно порошок нужен? Есть наш кобальт Norilsk Prime в кусочках 2.5х2.5х1 см. Там Cu,Fe - 0.0005% Ni - 0.001%, всего остального <0.00001%. Он гораздо чище, чем любые реактивы, и я думаю в разы дешевле. Порошок пока не делаем. Никель только.
igorchem
Пользователь
Ранг: 179


27.12.2017 // 19:50:38     

Duke пишет:
Вам точно именно порошок нужен? Есть наш кобальт Norilsk Prime в кусочках 2.5х2.5х1 см. Там Cu,Fe - 0.0005% Ni - 0.001%, всего остального <0.00001%. Он гораздо чище, чем любые реактивы, и я думаю в разы дешевле. Порошок пока не делаем. Никель только.

Мне желательно порошок... Из сигмы у меня гранулы, но я реально с ними мучаюсь, так как мне надо сплавлять его с железом. Если это ультрафайн порошок, то он сплавляется при существенно более низкой температуре, и мне это очень удобнее... Это все для моего ЯМРа, магниты сам делаю, на основе AlNiCo сплава.

Готовый сплав AlNiCo от нескольких немецких поставщиков не устраивает, так как плохо кастится - то есть магнетизуется при переходе с 900 до 700С (причины не знаю, просто не получается и все). Если самому смешивать, то все на ура. Есть подозрение, что отклонение на 1-2% по примесям уже дают большие проблемы.

Вот... Помогите, пожалуйста, советом, чем из раствора, например, хлорида, сульфата, нитрата кобальта выделить примеси... Да, понимаю, можно атомный адсорбционник купить, но черт, на праздники я его месяц ждать буду да не нужен он мне после этого анализа.

Может ионной хроматографией, но как конкретно, посоветуйте, пожалуйста?

Спасибо!
alexchem
Пользователь
Ранг: 319


27.12.2017 // 20:05:13     
igorchem, а как вам такая идея - покупаете у Duke кобальт в кусочках, растворяете его в подходящих условиях, затем восстанавливаете до порошка химически, может быть возможно и электрохимически. Как вариант также могу предложить приобрести соединения кобальта гарантированной чистоты и проделать те же манипуляции.
igorchem
Пользователь
Ранг: 179


27.12.2017 // 20:22:35     
Редактировано 2 раз(а)


alexchem пишет:
igorchem, а как вам такая идея - покупаете у Duke кобальт в кусочках,


если ультрафайна не найду, сделаю больших габаритов индукционку, чтоб плавить кусочки... Просто возиться не хотелось бы...

Как я говорю, тут сильно большая чистота не нужна, разумные 0.01-0.1% по плохим примесям и точное понимание сколько есть хороших примесей (Fe, Ni, Al, Cu).

Да и мне тоннами надобно... Магниты-то не маленькие, да и заказчиков тоже не мало. То есть поставщиков кобальта я обсуждать не готов, а вот анализ - да, было бы классно.

Скажите, пожалуйста, правильно ли я понимаю, что гипохлорид кобальта - один из не многих гипохлоридов, который в осадок выпадет, когда все остальное в растворе останется?
igorchem
Пользователь
Ранг: 179


27.12.2017 // 23:10:17     
похоже я не те примеси искал...

проверил растворы солей никеля, железа своим ЯМРом, где-то до 5милимолярного растворя я их вижу. Следовательно, концентрированный раствор хлорида кобальта не содержит оных, и исходный кобальт до 0.1% их тоже не содержит. По остальному чувствительность вроде выше.

Остается, что в моем кобальте есть или оксиды, или углерод, или еще что-то типа серы, фосфора или мышьяка. Как я понимаю, при растворении я их не учитываю.

  Ответов в этой теме: 15
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты