Форумы ANCHEM.RU: ВЭЖХ RID детектор

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ВЭЖХ RID детектор >>>

  Ответов в этой теме: 21
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

OldBrave
VIP Member
Ранг: 1334

12.02.2018 // 19:56:17

Редактировано 3 раз(а)

Алексей (СамГУ) пишет:

Константин Сычев пишет:
Конечно, косяк в методике. Температура детектора никак не может быть ниже температуры колонки. Выше - еще кое-как выходит. Но никак не ниже...
Соглашусь с Костей... .

Все время делил углеводы при Т колонки в 85С и Т детектора 40С, а оказывается это - "косяк в методике".
Это косяк в ваших головах и кривых руках, умники.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

SergeyK
Пользователь
Ранг: 2168

12.02.2018 // 20:02:28

Удваиваю головы и руки.

Алексей (СамГУ)
Пользователь
Ранг: 367

13.02.2018 // 11:02:34

SergeyK пишет:
А насос какой был в обоих случаях?

Соответственно были использованы насосы (4-х градиентные) компании Perkin-Elmer и Agilent. При работе с RID водно-органические смеси мешались в одной бутылке заранее, работал , конечно, по одному каналу, более того подсоединения линий в насосе Agilent переделывались под изократическое элюирование. Также бутыли со водно-органическими смесями устанавливались на магнитные мешалки. То есть создавались идеальные условия во всех случаях.

SergeyK
Пользователь
Ранг: 2168

13.02.2018 // 12:25:08

Редактировано 1 раз(а)

Идеальные условия для изменения количества растворенного воздуха в элюенте в процессе анализа? Поправку на сжимаемость как считали для аджилента?

Алексей (СамГУ)
Пользователь
Ранг: 367

13.02.2018 // 14:08:57

Редактировано 1 раз(а)

SergeyK пишет:
Идеальные условия для изменения количества растворенного воздуха в элюенте в процессе анализа? Поправку на сжимаемость как считали для аджилента?

Если вы про дегазацию элюента, то ее делали до уравновешивания системы ВЭЖХ и также системы ВЭЖХ были оборудованы вакуумными дегазаторами. Если вы про попадание воздуха при перемешивании ... то здесь это тоже врядли, ... не так сильно перемешивали. Собственно делали так и так , т.е. с перемешиванием и без. Один фиг сигналу RID Agilent это не помогало и не ухудшало.

Про сжимаемость я не понял ?!! ... можете подробнее пояснить, что за поправка ... или это был такой искрометный каламбур ?

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Испытательный центр ФГУ «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море»
Федеральное государственное учреждение «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море» создано в соответствии с распоряжением Правительства Российской Федерации и осуществляет свою деятельность на территории Российской Федерации, во внутренних морских водах, территориальном море, в исключительной экономической зоне и на континентальном шельфе Российской Федерации.

SergeyK
Пользователь
Ранг: 2168

13.02.2018 // 14:25:59

Редактировано 2 раз(а)

По необъяснимым причинам недавно имел на MWD 1260 II, (правда на длине волны 205 нм) многочасовой дрейф на ацетонитрил-воде 50:50.
Ввел в насос поправку как среднее сжимаемости вода-ацетонитрил и дрейф тут же прекратился. Тут же. Я не знаю почему. Может воздух вышел из насоса и так совпало. До этого ацетонитрил стоял в поправке.
www.team-cag.com/support/theory/chroma/hplc_bas_at/pumps/compressibility.html
Под дрейфом подразумеваю именно дрейф, а не то, что там нарисовано по ссылке.

Алексей (СамГУ)
Пользователь
Ранг: 367

13.02.2018 // 14:45:11

SergeyK пишет:
По необъяснимым причинам недавно имел на MWD 1260 II, (правда на длине волны 205 нм) многочасовой дрейф на ацетонитрил-воде 50:50.
Ввел в насос поправку как среднее сжимаемости вода-ацетонитрил и дрейф тут же прекратился. Тут же. Я не знаю почему. До этого ацетонитрил стоял в поправке.
www.team-cag.com/support/theory/chroma/hplc_bas_at/pumps/compressibility.html
Под дрейфом подразумеваю именно дрейф, а не то, что там нарисовано по ссылке.

Интересно. Спасибо за ссылку. Пожалуйста, не могли бы вы описать как вы до данной поправки (настройки) в насосе добрались. Я тоже бы попробовал с следующий раз , может поможет.

SergeyK
Пользователь
Ранг: 2168

13.02.2018 // 15:02:15

Редактировано 1 раз(а)

Правой кнопкой мыши на насос, вроде Config и вроде Advanced. Это Chemstation CDS. Там ввести Compressibility x10^-6. Но вообще странно это всё было, он странно себя вел, через пару недель приработался, больше не чудит.
Я это к тому, что в действительности все совершенно иначе, чем на самом деле.

Алексей (СамГУ)
Пользователь
Ранг: 367

13.02.2018 // 17:28:59

SergeyK пишет:
... Я это к тому, что в действительности все совершенно иначе, чем на самом деле....

Хорошо сказано! )) У меня установлена ChemStation 3D ... пока advance настройки для насоса у себя не нашел, хотя вошел в систему как менеджер ... ладно , будем искать.

OldBrave
VIP Member
Ранг: 1334

13.02.2018 // 20:20:39

Редактировано 1 раз(а)

Алексей (СамГУ) пишет:
...Один фиг сигналу RID Agilent это не помогало и не ухудшало.

Вот в этом был прокол. Чувствительность RID настолько высока, что не позволяет использовать для приготовления элюента смешение растворителей градиентными насосами с любыми смесителями.
Значительный дрейф при этом будет обеспечен.
Для RID элюент нужно готовить отдельно и заранее. При использовании системы рекуперации следует обеспечить непрерывное перемешивание элюента.

Игры со сжимаемостью в лучшем случае помогут при УФ-детектировании при 205-210 нм.


Ответов в этой теме: 21 Страница: 1 2 3 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты