Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 4. Химический форум ...
  4. Химический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Аммиак в воде с отгонкой >>>

  Ответов в этой теме: 6

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Аммиак в воде с отгонкой
Маргарит
Пользователь
Ранг: 25

04.03.2018 // 21:58:54     
Уважаемые коллеги. Просьба помочь с расчетом концентрации аммиака методом отгонки по ГОСТ 33045-2014. Не ясен смысл формулы. Заранее спасибо
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Н2О
Пользователь
Ранг: 76


05.03.2018 // 9:38:59     
считаете как обычно и умножаете на объем (в см3)отгоняемой воды(400 см3) и делите на объем мерной колбы, в которую потом переливаете отогнанную пробу (500 см3), те на 400/500=0,8
Маргарит
Пользователь
Ранг: 25


05.03.2018 // 10:07:47     

Н2О пишет:
считаете как обычно и умножаете на объем (в см3)отгоняемой воды(400 см3) и делите на объем мерной колбы, в которую потом переливаете отогнанную пробу (500 см3), те на 400/500=0,8
Делаем образец контроля с опорной концентрацией аммиака 1,5 мг/л на матрице рабочая проба. Отгоняем пробу. Если взять 50 мл отгона, добавить реактивы и через 10 мин измерить, то получаем концентрацию 1,4 мг/л, т. е укладываемся в норматив контроля. Если же эту самую пробу отогнать и далее перенести в мерную колбу 500 мл и далее и вести расчет по формуле (7) получаем концентрацию 0,6 мг/л. Х=(А*К*Vк*V1*f)/(V2*Vан)=(0,299*2,75*50*300*1)/(400*50)=0,6 мг/л
Н2О
Пользователь
Ранг: 76


05.03.2018 // 11:54:26     
объем пробы для отгона - 300?объем колбы -500?
Н2О
Пользователь
Ранг: 76


05.03.2018 // 12:03:08     
извините - ошиблась, наоборот, объем мер колбы/объем пробы = 500/400=1,2, и по вашим результатам - (при условии объем мерной колбы 500, объем пробы для отгона 300) х= 0.299*2.75*500/300=1,37 мг/дм3
ТВК
Пользователь
Ранг: 378


05.03.2018 // 12:44:07     
Редактировано 2 раз(а)


Маргарит пишет:
Отгоняем пробу. Если взять 50 мл отгона,...

А какой отгон Вы отбираете в количестве 50 мл? Может быть имеется ввиду аликвота исходной пробы?

Маргарит пишет:
Если же эту самую пробу отогнать

Правильно я поняла и Вы исходную пробу отгоняете? Или отгоняете отгон ещё раз?

Маргарит пишет:
Х=(А*К*Vк*V1*f)/(V2*Vан)=(0,299*2,75*50*300*1)/(400*50)=0,6 мг/л
Почему 300?
Ведь V1 в формуле (7)- это объём отгона!
А Вы должны отогнать "примерно!!! 300 см3 жидкости, отгон количественно" перенести "в мерную колбу вместимостью 500 см3".
В результате у Вас получится 500 мл отгона.
Другими словами, Вы взяли 400 мл пробы (V2), а получили 500 мл отгона, разбавив, таким образом, пробу в 500/400=1,25 раз.
Как Вы отмеряли 300 мл отгона, - по нанесённой Вами риске на приёмнике?

Конечно, даже если Вы вместо 300 в формулу (7) подставите 500, Вы не получите искомые 1,5 мг/л... Только 1,03 мг/л.
Надо искать причину потерь.

Давайте, для начала, ещё раз по схеме анализа.
1. 1,5 мг/л - это в пределах графика и разбавление не понадобится.
2. 400 мл контрольной пробы помещаете в колбу для отгона (V2).
3. 25 мл выбранного буфера (вероятно, боратного, с рН 9,5) помещаете в эту же колбу для отгона.
4. В приёмник помещаете 50 мл раствора борной кислоты (не нашла в тексте этого ГОСТа ничего про приготовление этого раствора; мы работаем по ПНД Ф 1, поглощающий раствор борной кислоты - 4 %; правда, про описание приготовления 4 %-ого раствора в мерной колбе лучше промолчать).
5. Собираете конструкцию так, чтобы отгон вёлся в поглощающий раствор (не капли отгона падали бы в раствор борной кислоты, а конец холодильника должен быть погружён в поглощающий раствор!).
6. Отгоняете примерно 300 мл.
7. Переносите отгон в мерную колбу объёмом 500 мл (V1).
8. Раствором серной кислоты доводите рН отгона до 6,0.
9. Доводите объём отгона до 500 мл безаммиачной водой.
10. Отбираете из отгона, находящегося в мерной колбе на 500 мл аликвоту 50 мл (Vан.).
11. + 1 мл сегнетки.
12. + 1 мл Несслера.
13. + 10 минут ожидания.......

Vк = 50 мл
f = 1
К = 2,75
А = ?

Если всё делали точно так, должно получаться.
Если не получается - надо будет думать, где потери.
Самый поверхностный ответ - не погружен кончик холодильника в поглощающий раствор.
Про свой опыт могу сказать, что надо строго (строго-строго!) поддерживать рН отгона (муторная часть анализа). И ещё, у нас не получилось собирать в борную кислоту. Мы собираем в безаммиачную воду (в предыдущей версии методики это допускалось, сейчас, спасибо Вам за поднятую тему, надо будет попробовать ещё раз).
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Аврора-ИТ, ЗАО Аврора-ИТ, ЗАО
Компания Аврора-ИТ специализируется на внедрении информационных технологий класса LIMS (Лабораторных Информационных Систем) на предприятиях различных отраслей промышленности. Компания осуществляет полный комплекс услуг по внедрению ПО, включая сопровождение и техническую поддержку. Компания предлагает средство для автоматизации ВЛК согласно требованиям ГОСТ Р ИСО 5725 – программу «Lab5725X».
Маргарит
Пользователь
Ранг: 25


05.03.2018 // 18:45:37     
Большое спасибо, еще раз проработаем все детали

  Ответов в этой теме: 6

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты