Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

БПКполное >>>

  Ответов в этой теме: 17
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: БПКполное
Elena73
Пользователь
Ранг: 27

03.04.2018 // 22:20:53     
Мы делаем только БПК5, а БПКполное не делаем. Подскажите, пожалуйста, правильно ли будет, если мы воспользуемся формулой из методики, утвержденной Приказом Минприроды №87 от 13.04.2009 г. (п. 23.2) и рассчитаем БПКполн, а не так как прописано в методике ПНД Ф 14.1:2:3:4.123-97, которая у нас есть. Там нужно делать нитриты в воде из колпачка. Во-первых, это долго, а во-вторых нам на анализ нитритов нужно 50 мл воды, а в колпачке миллилитров 20-25.
Формула: БПКполн =БПК5 Х 1,43. И что это за коэффициент? Откуда он взялся, постоянный ли? Вообще не понятно((.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Imhoff
Пользователь
Ранг: 523


03.04.2018 // 23:40:42     
Сейчас тут набегут поборники неприкосновенности НД и прочие ... По факту: вы аккредитованы на ПНДФ 123, вот именно по ней и следует выдавать результаты, в точном соответствии с прописью методики. По факту, для определения нитритов хватит и 10 мл воды, отобранных из колпачка и доведенных в мерной колбе до 50 мл. Коэффициент 1,43 - это среднепотолочное значение и для каждого типа вод (для разных природных, разных сточных он разный), так же как и зависимость БПК от ХПК или БПК от перманаганатки (которую в литературе вообще мало кто описывает) Т.е. если предположить, что вы 10 лет делаете одну и ту же воду с одних и тех же очистных сооружений, то вы могли бы посчитать свой коэффициент и применять его к своей воде, делая БПК 5 вместо БПК 20 и подтасовывать результаты в рабочем журнале. Но для случайной, неизвестной вам воды с коэффициентом 1,43 можно некисло налететь, особенно в случае с параллельным отбором. Мы, допустим, для своих сооружений полагаем что БПК 5 есть 80 % от БПК п. Но это наши наблюдения, для стоков на тех сооружениях. которые мы эксплуатируем не первый год.
Elena73
Пользователь
Ранг: 27


05.04.2018 // 23:16:54     

Imhoff пишет:
Спасибо Вам большое за ответ! Я так поняла, Вы работаете на очистных сооружениях. Возможно, и по тем же методикам, что и мы. Можно Вам задать вопрос по приготовлению суспензии для коагуляции? ( для определения нитритов и аммония)
Imhoff
Пользователь
Ранг: 523


06.04.2018 // 0:37:31     

Elena73 пишет:

Imhoff пишет:

Спасибо Вам большое за ответ! Я так поняла, Вы работаете на очистных сооружениях. Возможно, и по тем же методикам, что и мы. Можно Вам задать вопрос по приготовлению суспензии для коагуляции? ( для определения нитритов и аммония)
Ну не на самих сооружениях, мы наладочная контора, налаживаем и обслуживаем сооружения на договорной основе. Про суспензию - спрашивайте, что вспомню отвечу, когда-то с ней работали. Сейчас нитриты делаем по НДП ЗАО "РОСА", там осветление идет 10% сульфатом алюминия. Для аммония не осветляем, так как неочищенной сточной воды берем 1-2 мл, а очищенную просто фильтруем, так как у нас она почти всегда без мути и окраски.
Elena73
Пользователь
Ранг: 27


07.04.2018 // 22:16:27     

Про суспензию - спрашивайте, что вспомню отвечу...
У нас очистные сооружения. По нитритам и аммонию мы работаем по методикам ПНД Ф 14.1:2:4.3-95 и ПНД Ф 14.1:2:4.262-10. Воду всю перед анализом коагулируем. Но коагулируем не так , как написано в методике, а добавляем на 100мл воды по 1 мл КОН (7%) и Al2(SO4)3 (13%). Так делали всегда. Я сейчас за ведущего инженера в лаборатории, хотелось бы все делать по правилам. Да и вдруг проверять вздумают или аккредитовываться нас заставят. Изучив ПНД Фы, заказала алюмокалиевые квасцы и 25%-й р-р аммиака и 2 дня назад замутила эту самую суспензию для коагуляции. Получилась белая однородная масса, воняющая аммиаком. Промывала её раз 10, добавляя примерно по литру дистиллированной воды. Отстаивала 1-1,5 ч, сливала. В ПНД ф написано -промывать декантацией дистиллированной водой до исчезновения хлоридов, нитритов, нитратов и аммиака. А как конкретно, не указано.(( Отливала на глазок в стаканы эту воду и добавляла "от балды" раствор Грисса (на нитриты), 10%нитрат серебра(на хлориды), салициловую кислоту и гидроксид натрия с сегнеткой (на нитраты), сегнетку и Несслер(на аммиак). От добавления Грисса слегка розовый оттенок был, потом, после следующих промывок, практически исчез, нитраты - тоже чуть заметная желтизна, хлориды вообще как-будто и отсутствуют:ни мути, ни хлопьев, а вот от Несслера ярко оранжевая окраска появлялась и до сих пор ещё есть. Как все-таки правильно делать? Сколько раз и до каких пор промывать? И вообще не нравятся мне эти мои действия "от балды". Хотелось бы конкретики. Жалею уже, что связалась. Суспензия ведь - это тот же гидроксид алюминия, который у нас образовывался от добавления в воду гидроксида калия и сульфата алюминия (я выше писала). Принцип тот же, только удастся ли доказать это, если вдруг проверка или аккредитация? спросят, а почему вы делаете не по методике и откуда вы взяли эти реактивы... Там же по методике проверяют? Подскажите, пожалуйста, если помните. А то у меня ощущения, что я не так все делаю, начиная с промывки...
Imhoff
Пользователь
Ранг: 523


08.04.2018 // 22:32:42     

Elena73 пишет:

Про суспензию - спрашивайте, что вспомню отвечу...
У нас очистные сооружения. По нитритам и аммонию мы работаем по методикам ПНД Ф 14.1:2:4.3-95 и ПНД Ф 14.1:2:4.262-10. Воду всю перед анализом коагулируем. Но коагулируем не так , как написано в методике, а добавляем на 100мл воды по 1 мл КОН (7%) и Al2(SO4)3 (13%). Так делали всегда. Я сейчас за ведущего инженера в лаборатории, хотелось бы все делать по правилам. Да и вдруг проверять вздумают или аккредитовываться нас заставят. Изучив ПНД Фы, заказала алюмокалиевые квасцы и 25%-й р-р аммиака и 2 дня назад замутила эту самую суспензию для коагуляции. Получилась белая однородная масса, воняющая аммиаком. Промывала её раз 10, добавляя примерно по литру дистиллированной воды. Отстаивала 1-1,5 ч, сливала. В ПНД ф написано -промывать декантацией дистиллированной водой до исчезновения хлоридов, нитритов, нитратов и аммиака. А как конкретно, не указано.(( Отливала на глазок в стаканы эту воду и добавляла "от балды" раствор Грисса (на нитриты), 10%нитрат серебра(на хлориды), салициловую кислоту и гидроксид натрия с сегнеткой (на нитраты), сегнетку и Несслер(на аммиак). От добавления Грисса слегка розовый оттенок был, потом, после следующих промывок, практически исчез, нитраты - тоже чуть заметная желтизна, хлориды вообще как-будто и отсутствуют:ни мути, ни хлопьев, а вот от Несслера ярко оранжевая окраска появлялась и до сих пор ещё есть. Как все-таки правильно делать? Сколько раз и до каких пор промывать? И вообще не нравятся мне эти мои действия "от балды". Хотелось бы конкретики. Жалею уже, что связалась. Суспензия ведь - это тот же гидроксид алюминия, который у нас образовывался от добавления в воду гидроксида калия и сульфата алюминия (я выше писала). Принцип тот же, только удастся ли доказать это, если вдруг проверка или аккредитация? спросят, а почему вы делаете не по методике и откуда вы взяли эти реактивы... Там же по методике проверяют? Подскажите, пожалуйста, если помните. А то у меня ощущения, что я не так все делаю, начиная с промывки...
Вот в этом-то и проблема, на нитриты и нитраты влияния скорее всего не будет... А вот от аммиака надо мыть, мыть и мыть... У нас, в конечном итоге, осталось после промывок самой суспензии около 200-250 мл... и проблемы были те же самые... Поэтому мы ее намыли, поставили в красивую банку и не трогали до утери товарного вида (записывая в журнал, что мы ее как бы "готовили", продолжая коагулировать как вы сказали, никому не показывая. Потому что еще раз это все отмывать - крайне сомнительное удовольствие. На самом деле, в 262 ПНД Ф, насколько я помню, должно быть коагулирование медным купоросом в щелочной среде... Там хотя бы аммиака нет (согласитесь - бредятина, определять аммиак на уровне ПДК используя реактив на основе концентрированного аммиака). Когда я еще учился в институте и немного работал на Курьяновских сооружениях, у нас так и поступали, коагулируя сульфатом алюминия и щелочью. Потом уже Роса издала свои ПНД Ф и НДП где от аммиака ушла... Если хотите делать все по правилам, ищите более удобные для Вас нормативные документы. Впрочем, для справедливости скажу: мы тогда, лет 10 назад, попробовали готовить суспензию, бросили и пошли по скользкой дорожке, не особо углубляясь, благо были опытные старшие коллеги, которые знали на своем опыте, как похабно писались тогда ПНД Ф. Возможно, среди участников форума есть коллеги, которым удалось этот вопрос решить. Рекомендую спросить прекрасных специалистов ТВК и Алвлад.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Южполиметалл-Холдинг, ЗАО Южполиметалл-Холдинг, ЗАО
Производит и поставляет рентгенофлуоресцентные анализаторы, автономный блок вакуумирования, измерительную камеру для рентгенофлуоресцентного анализатора. Стандартные образцы для РФА.
Elena73
Пользователь
Ранг: 27


08.04.2018 // 23:28:03     

Imhoff пишет:

Спасибо Вам большое за поддержку и ответы!!! А я думала, это я неумёха. А Вы до какой степени мыли суспензию? Как проверяли на наличие аммиака? Что и сколько добавляли? ПНД Ф вроде не старая, 2011г. Но я смотрела, по старой ( у нас была ПНД Ф 14.1:2.1-95) тоже такая суспензия готовится. А наши химики, кто работал до меня, тоже проигнорировали и коагулировали КОН и сульфатом алюминия, что мы до сих пор и делаем. Нас так научили. Без объяснений, почему отступают от методики. Я на тот момент только пришла в лабораторию, образование -технолог без стажа и опыта работы, (не химик). Пока вникла в работу... А когда ведущим инженером поставили, стала более подробно вчитываться в ПНД Фы, возникло множество вопросов по работе, связанных с отступлением от методик.
А по поводу суспензии : Я наверное, тоже как отмою, поставлю в склянке, чтоб было. Тем более срок годности у неё не ограничен, кажется.
Хотелось бы услышать мнение других аналитиков, ТВК и Алвлада, но наверное, нужно было этот вопрос отдельной темой выносить, а не в этой спрашивать. Буду благодарна за любые ответы.
Алвлад
Пользователь
Ранг: 567


10.04.2018 // 10:32:00     

Elena73 пишет:
А по поводу суспензии: Я наверное, тоже как отмою, поставлю в склянке, чтоб было. Тем более срок годности у неё не ограничен, кажется.

Доброе утро! Наш опыт вам вряд ли понравится. Готовим и отмываем суспензию задолго до применения. Не торопясь, с отмывкой раза 2-3 в неделю. До отсутствия реакции на аммиак проходит примерно 2 месяца. Сначала моем дистиллированной водой, затем в конце безаммиачной. Срок годности - 1 год (по ГОСТ).
По ПНД Ф допускается слегка желтое окрашивание, но мы все равно отмываем до отсутствия и для сточки.
Качественная реакция: к 5 мл промывной воды добавить 0,1 мл реактива Несслера.
Алвлад
Пользователь
Ранг: 567


10.04.2018 // 10:35:25     

Imhoff пишет:
Т.е. если предположить, что вы 10 лет делаете одну и ту же воду с одних и тех же очистных сооружений, то вы могли бы посчитать свой коэффициент и применять его к своей воде, делая БПК 5 вместо БПК 20 и подтасовывать результаты в рабочем журнале.
Ну почему же подтасовывать, что есть, то и регистрируем. Выдаем протокол с БПК 5, затем эколог пересчитывает в БПК полн. и переводит в рубли
И, кстати, по результатам многолетних наблюдений, нам выгоднее применение коэффициента пересчета.
Imhoff
Пользователь
Ранг: 523


10.04.2018 // 10:51:51     
Ну главное что б лаборатория выдавала в том, на что аккредитована, а ответственность за пересчет пусть будет не на лаборатории.
Алвлад
Пользователь
Ранг: 567


10.04.2018 // 11:19:36     

Imhoff пишет:
Ну главное что б лаборатория выдавала в том, на что аккредитована, а ответственность за пересчет пусть будет не на лаборатории.
Это точно. Тем более, что почти повсеместно, лаборатории живут своей сложной жизнью, отдельно от управления. Наши заморочки со статусом аккредитованных им не понятны и кажутся излишними... Мы отвечаем за достоверный результат, а они пусть считают, как хотят, бороться уже надоело.

  Ответов в этой теме: 17
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты