Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ВЭЖХ: полимеризация диметилдихлорсилана в эндкеппированной колонке >>>

  Ответов в этой теме: 14
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: ВЭЖХ: полимеризация диметилдихлорсилана в эндкеппированной колонке
Avet
Пользователь
Ранг: 496

04.04.2018 // 14:36:51     
Уважаемые коллеги! Нашел в литературе, что эндкеппирование материала неподвижной фазы для ВЭЖХ может проводиться, кроме триметилхлорсилана, еще диметилдихлорсиланом (т.н. полимерный эндкеппинг). Называют его так ввиду возможности диметилдихлорсилана к полимеризации. Вопрос: как процесс полмимеризации происходит в уже эндкеппированной колонке и какие новые свойства могут появиться у этого материала? Заранее благодарю откликнувшихся.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
SergeyK
Пользователь
Ранг: 1159


04.04.2018 // 15:19:00     
Редактировано 2 раз(а)

Вас не смущает, что эндкеппинг делается в процессе синтеза партии сорбента и никогда не в уже набитой колонке?
Это несколько не вату в лайнере силанизировать.
Полимерный эндкеппинг несколько повышает устойчивость силикагеля к растворению в высоких pH.
Avet
Пользователь
Ранг: 496


04.04.2018 // 15:45:38     

SergeyK пишет:
Вас не смущает, что эндкеппинг делается в процессе синтеза партии сорбента и никогда не в уже набитой колонке?
Это несколько не вату в лайнере силанизировать.
Полимерный эндкеппинг несколько повышает устойчивость силикагеля к растворению в высоких pH.

Извините, неверно выразился. Конечно, меня интересует процесс полимеризации в процессе синтеза партии сорбента.
MVD
Пользователь
Ранг: 118


05.04.2018 // 11:58:38     
А почему нельзя пройтись по упаковонной колонке? Мы периодически покупаем у KNAUERа суперпреп-колонки с силикагелем, силанизируем их гексаметилдисилазаном и работаем с ними в режиме ГПХ.
И ничего, полет нормальный. Как могут, так и делят...
Avet
Пользователь
Ранг: 496


05.04.2018 // 13:25:00     
Благодарю откликнувшихся, но меня интересует сама химия этого процесса, в данном контексте неважно, где это происходит: или в процессе получения всей массы сорбента, или в самой колонке. Принципиальна сама химия.
OldBrave
VIP Member
Ранг: 808


05.04.2018 // 19:21:42     
Редактировано 1 раз(а)


MVD пишет:
А почему нельзя пройтись по упаковонной колонке? Мы периодически покупаем у KNAUERа суперпреп-колонки с силикагелем, силанизируем их гексаметилдисилазаном и работаем с ними в режиме ГПХ.
И ничего, полет нормальный. Как могут, так и делят...

Гексаметилдисилазан в отличие от диметилдихлорсилана не образует полиметилсилоксанов.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Бидистиллятор UD-2016 Бидистиллятор UD-2016
Предназначен для получения воды двойной дистилляции в лабораторных условиях. Производительность (не менее): 1,6 л/ч. Удельная электрическая проводимость: 1,6 мкСм/см.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
OldBrave
VIP Member
Ранг: 808


05.04.2018 // 19:34:37     

Avet пишет:
Благодарю откликнувшихся, но меня интересует сама химия этого процесса, в данном контексте неважно, где это происходит: или в процессе получения всей массы сорбента, или в самой колонке. Принципиальна сама химия.
Интересует химия - учебник в помощь. Интересует технология, т.е. порядок и процесс эндкэпинга, - совсем другой вопрос, - ноухау.
Мне вот интересно зачем на неполярной колонке С18 нужны силоксановые/полисилоксановые цепи, обладающие средней полярностью, снижающие селективность и делающие непригодной для целей разделения аналитическую колонку?
Avet
Пользователь
Ранг: 496


06.04.2018 // 10:25:46     
Редактировано 2 раз(а)


OldBrave пишет:

Avet пишет:
Благодарю откликнувшихся, но меня интересует сама химия этого процесса, в данном контексте неважно, где это происходит: или в процессе получения всей массы сорбента, или в самой колонке. Принципиальна сама химия.
Интересует химия - учебник в помощь. Интересует технология, т.е. порядок и процесс эндкэпинга, - совсем другой вопрос, - ноухау.
Мне вот интересно зачем на неполярной колонке С18 нужны силоксановые/полисилоксановые цепи, обладающие средней полярностью, снижающие селективность и делающие непригодной для целей разделения аналитическую колонку?

Если Вы меня отсылаете к учебникам, то не были бы Ва так добры подсказать, где, в каких учебниках я могу найти конкретную интересующую меня информацию? В доступных мне такой информации нет. Такой совет я могу дать по любому вопросу форума.
Что же касается второго Вашего вопроса, то могу ответить следующее (не отсылая Вас к учебникам, заметьте):
Аналитические задачи настолько разнообразны, что для решения некоторых из них может понадобиться некоторое уменьшение гидрофобности С18 поверхности путем. например, прививки полярного эндкеппинга диметилдихлорсилана. Путь этот. как Вы наверное, знаете, далеко не единственный, но он придает разнообразие для решения конкретных задач, которые не могут быть решены применением embedde phases, например. Ну вот, например, немного повысить устойчивость классической С18 фазы к щелочности подвижной фазы. Но если Вас интересует этот вопрос глубже, можно вступить в переписку с фирмо-производителем подобного типа фаз для получения детальной информации.
Волгин
VIP Member
Ранг: 1243


06.04.2018 // 17:17:52     

Avet пишет:
Аналитические задачи настолько разнообразны, что для решения некоторых из них может понадобиться некоторое уменьшение гидрофобности С18 поверхности путем. например, прививки полярного эндкеппинга диметилдихлорсилана...
Ну и куда Вы пойдете с разработанной по этой схеме методикой? Кто ее сможет воспроизвести? Или Вы будете высылать разработанный Вами сорбент / упакованную Вами колонку с этим экспериментальным сорбентом всем желающим??? Да, в статье или даже в кандидатской диссертации это может выглядеть "вишенкой на торте". " Для полного разделения (какой-то там) смеси мы синтезировали специфический сорбент со следующими характеристиками: %С..., %N..., ..." далее по вкусу. Прекрасно! Вы в белом смокинге, зал рукоплещет! Что дальше?
OldBrave
VIP Member
Ранг: 808


06.04.2018 // 20:00:09     

Avet пишет:
...Ну вот, например, немного повысить устойчивость классической С18 фазы к щелочности подвижной фазы...
Сейчас выбор фаз с контролируемой полярностью достаточно широк. Не нравится С18, - берите с фенилом, с нитрилом. Но это будут аналитические колонки с заданной однородной селективностью по всей поверхности сорбента.
"Аналитические задачи настолько разнообразны...", - так начинают обычно все дилетанты, поэтому вас и отослали к учебникам. Иначе вы бы знали, что для успешного аналитического разделения главное - однородность селективности сорбента. Недостаточная устойчивость сорбентов в разных средах с успехом компенсируется более частой заменой колонок, пример - колонки с амино-фазой.
Контролю длины полисилоксановых цепей, образующихся при использовании SiH2Cl2 посвящено много диссертаций, это не простая задача, и в двух словах этого не изложить.
Avet
Пользователь
Ранг: 496


06.04.2018 // 22:02:54     

Волгин пишет:

Avet пишет:
Аналитические задачи настолько разнообразны, что для решения некоторых из них может понадобиться некоторое уменьшение гидрофобности С18 поверхности путем. например, прививки полярного эндкеппинга диметилдихлорсилана...
Ну и куда Вы пойдете с разработанной по этой схеме методикой? Кто ее сможет воспроизвести? Или Вы будете высылать разработанный Вами сорбент / упакованную Вами колонку с этим экспериментальным сорбентом всем желающим??? Да, в статье или даже в кандидатской диссертации это может выглядеть "вишенкой на торте". " Для полного разделения (какой-то там) смеси мы синтезировали специфический сорбент со следующими характеристиками: %С..., %N..., ..." далее по вкусу. Прекрасно! Вы в белом смокинге, зал рукоплещет! Что дальше?

Уважаемый г-н Волгин! Я не разрабатываю никакой методики, и тем более с ней никуда не собираюсь выходить. При более глубоком изучении ВЭЖХ наткнулся на этот вопрос, и захотел его изучить детальнее. Если с ТМС в эндкеппинге литературы полно, и вопрос более-менее ясен, то с диметилдихлорсиланом для меня ситуация неясна, и литература об этом молчит. Если он полимеризуется, то по какому механизму? Каковы продукты полимеризации? Какая часть его полимеризуется? Как полимеризации может влиять на химию поверхности привитого силикагеля? Т.е. вопросы без диссертаций и "вишенок на торте". Вот эту информацию и ищу.

  Ответов в этой теме: 14
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты