Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ВЭЖХ: прошу помочь с информацией по аминоколонкам >>>

  Ответов в этой теме: 5

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: ВЭЖХ: прошу помочь с информацией по аминоколонкам
Avet
Пользователь
Ранг: 1071

 		24.05.2018 // 14:59:57     
Уважаемые коллеги, прошу совета по двум вопросам:
1) ищу подробные свойства ВЭЖХ колонок Siligel-NH2, 5мкм (Interchim). В доступных мне источниках в сети не нашел. Если у кого-то есть информация или ссылка, сбросьте, пожалуйста.
2) При использовании аминоколонок наблюдается повышенный шум детектора. Именно аминоколонки дают такое явление. В других колонках такого нет. ПФ обычная: раствора калия дигидрофосфата: ацетонитрил (30:70).
Заранее благодарю откликнувшихся.
ANCHEM.RU
 Администрация
Ранг: 246
OldBrave
VIP Member
Ранг: 1314
24.05.2018 // 21:52:42     
1)с. B.114
www.cromlab.es/Articulos/Catalogos/Interchim%20Analysis_TR.pdf
Avet
Пользователь
Ранг: 1071
25.05.2018 // 9:47:35     
Редактировано 1 раз(а)

Спасибо большое за помощь! Правильно ли я понял, поскольку это: Standard silica type A, non-endcapped, то это материал без прививки алкилсиланов, с прикрепленной прямо на поверхности силикагеля аминогруппой? ВСЕГО 2% УГЛЕРОДА. Поскольку в методике эта колонка применяется для удерживания вещества кислотного характера, то аналит (кислота) будет "садиться" прямо на аминогруппу поверхности, т.е. вступать в химическое взаимодействие? А как потом легко десорбироваться? ПФ:50 мМ калия дигидрофосфата – ацетонитрил 35:50. Буду благодарен за обсуждение.
OldBrave
VIP Member
Ранг: 1314
25.05.2018 // 17:17:22     
Редактировано 3 раз(а)

Avet пишет:
...Правильно ли я понял, поскольку это: Standard silica type A, non-endcapped, то это материал без прививки алкилсиланов, с прикрепленной прямо на поверхности силикагеля аминогруппой? ВСЕГО 2% УГЛЕРОДА. Поскольку в методике эта колонка применяется для удерживания вещества кислотного характера, то аналит (кислота) будет "садиться" прямо на аминогруппу поверхности, т.е. вступать в химическое взаимодействие? А как потом легко десорбироваться? ПФ:50 мМ калия дигидрофосфата – ацетонитрил 35:50. Буду благодарен за обсуждение.
Нет, не правильно.
На поверхности сорбента группы: >Si-O-(CH2)2-NH2.
В этом легко убедиться, сравнив м.д. С(%) в каталоге выше, на пример, на с. B42 для Uptisphere С4 и С8 (м.д. С 7% и 11% соотв.). Отсюда, м.д. С 2% скорее будет соответствовать спейсеру в виде метиленового звена. Там же, Uptisphere NH2 имеет м.д. С 11%, что указывает на спейсер С8.
В вашем элюенте амино-группа будет протонироваться до аммонийной, придавая поверхности свойства анионообменника.
Ваш аналит-кислота в достаточно кислом элюенте (?) скорее всего будет в протонированном виде, удобном для образования ионных пар с аммонийными группами. Впрочем, механизм сорбции будет контролироваться рН и ионной силой элюента, за десорбцию будет отвечать м.д. органического модификатора в элюенте.
Avet
Пользователь
Ранг: 1071
25.05.2018 // 21:36:44     
OldBrave пишет:
Avet пишет:
...Правильно ли я понял, поскольку это: Standard silica type A, non-endcapped, то это материал без прививки алкилсиланов, с прикрепленной прямо на поверхности силикагеля аминогруппой? ВСЕГО 2% УГЛЕРОДА. Поскольку в методике эта колонка применяется для удерживания вещества кислотного характера, то аналит (кислота) будет "садиться" прямо на аминогруппу поверхности, т.е. вступать в химическое взаимодействие? А как потом легко десорбироваться? ПФ:50 мМ калия дигидрофосфата – ацетонитрил 35:50. Буду благодарен за обсуждение.
Нет, не правильно.
На поверхности сорбента группы: >Si-O-(CH2)2-NH2.
В этом легко убедиться, сравнив м.д. С(%) в каталоге выше, на пример, на с. B42 для Uptisphere С4 и С8 (м.д. С 7% и 11% соотв.). Отсюда, м.д. С 2% скорее будет соответствовать спейсеру в виде метиленового звена. Там же, Uptisphere NH2 имеет м.д. С 11%, что указывает на спейсер С8.
В вашем элюенте амино-группа будет протонироваться до аммонийной, придавая поверхности свойства анионообменника.
Ваш аналит-кислота в достаточно кислом элюенте (?) скорее всего будет в протонированном виде, удобном для образования ионных пар с аммонийными группами. Впрочем, механизм сорбции будет контролироваться рН и ионной силой элюента, за десорбцию будет отвечать м.д. органического модификатора в элюенте.
Уважаемый OldBrave! Спасибо за подробное разъяснение! Хотел бы кое-что уточнить в данном вопросе: "Ваш аналит-кислота в достаточно кислом элюенте (?) скорее всего будет в протонированном виде, удобном для образования ионных пар с аммонийными группами." Протонированный вид кислоты - это ее молекулярная форма (депротонированный - анионная). Верно? Тогда мне не совсем понятно, как молекулярная форма кислоты (т.е. нейтральная) будет образовывать ионную пару с заряженной аммонийной группой. Ведь для образования ионной пары нужно два иона с противоположными зарядами? Возможно, я не совсем правильно Вас понял, прошу извинить.
OldBrave
VIP Member
Ранг: 1314
26.05.2018 // 12:11:29     
Редактировано 2 раз(а)

Avet пишет:
... как молекулярная форма кислоты (т.е. нейтральная) будет образовывать ионную пару с заряженной аммонийной группой. Ведь для образования ионной пары нужно два иона с противоположными зарядами?...
"два иона с противоположными зарядами" нужны для реализации ионной хроматографии. В сорбционной работают слабые взаимодействия.
Деление в ион-парной хроматографии может осуществляться за счет нескольких процессов:
1. Сорбции. В данном случае, за счет образования >SiO-(...)NH3+ - - - HOC(O)-R и гидрофобного взаимодействия спейсер - R.
2. Десорбции, за счет взаимодействия R - орг.элюент и конкурентного образования пары аналит - ион-парный реагент.
3. Образования/сорбции/десорбции ионной пары аналит - ион-парный реагент.
Ясно, что все эти процессы контролируются рН элюента.
В чистом виде ион-парная хроматография подразумевает движение аналита по аналитической колонке в виде ионной пары с ион-парным реагентом.
В реальности, на колонке протекают все типы сорбции. Хотите добавить в вашу систему ионный механизм, - введите в элюент орг.анион.

  Ответов в этой теме: 5

Ответ на тему

ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»
Размещение рекламы / Контакты