Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Погрешность МВИ при внутрилабораторном контроле с помощью метода добавок >>>

  Ответов в этой теме: 37
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Погрешность МВИ при внутрилабораторном контроле с помощью метода добавок
Lapitskaya
Пользователь
Ранг: 146

15.06.2018 // 14:51:43     
Провожу внутрилаб.контроль с помощью метода добавок (ввожу раствор из трех аналитов с определенной конц.)
Измеряю пробу до и после введения добавки, считаю разницу между ними и из этой разницы вычитаю введенную добавку. Это значение Кк (по абсол.величине) не должно превышать норматив точности К.
Этот норматив рассчитывается как 1,42*погрешность МВИ
Вопрос: как посчитать эту погрешность?
Заранее всем спасибо.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
OldBrave
VIP Member
Ранг: 1040


15.06.2018 // 19:14:52     
Редактировано 3 раз(а)


Lapitskaya пишет:
Провожу внутрилаб.контроль с помощью метода добавок (ввожу раствор из трех аналитов с определенной конц.)
...1,42*погрешность МВИ
Вопрос: как посчитать эту погрешность?

Методы добавок и разбавления - очень коварные.
С одной стороны погрешность методики должна рассчитываться на весь диапазон измерений, с другой стороны требования к величине добавки и кратности разбавления ограничивают реальный диапазон.

Для определения погрешности измерения в узком диапазоне достаточно произвести не менее 5 независимых измерений, т.е. с различными добавками. Далее расчет среднего квадратичного отклонения (в Exсel это функция "стандартное отклонение") и умножение на коэфф., обеспечивающий 98% вероятность.
Для определения погрешности измерения во всем диапазоне измерений или калибровочной кривой. Диапазон разбивается на не менее 5 частей. В этих точках определяют точечную погрешность (без коэфф.), как уже описано выше. Затем, из не менее 5 значений погрешностей рассчитывают "стандартное отклонение", умножают на коэфф. и получают погрешность МВИ.
Есть и другие способы определения погрешности МВИ.
Вообще-то все это описано в ГОСТ Р.
Lapitskaya
Пользователь
Ранг: 146


16.06.2018 // 18:48:42     
в каком?
OldBrave
VIP Member
Ранг: 1040


16.06.2018 // 22:36:36     
Редактировано 6 раз(а)


Lapitskaya пишет:
в каком?
ГОСТ Р 54500.3-2011 /Руководство ИСО/МЭК 98-3:2008 Неопределенность измерения. Часть 3. Руководство по выражению неопределенности измерения
docs.cntd.ru/document/1200088855
ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Части 1-6.
docs.cntd.ru/document/1200029975

Lapitskaya
Пользователь
Ранг: 146


18.06.2018 // 14:19:49     
Вопрос по поводу рассчитываемого параметра точности Кк
Кк= разнице по абсолютной величине между найденной и введенной добавками
А найденная добавка - это разница между измерениями пробв с добавкой и пробы до введения добавки

Как быть, если результат измерения пробы до введения добавки менее предела обнаружения?
OldBrave
VIP Member
Ранг: 1040


18.06.2018 // 19:10:27     
Редактировано 2 раз(а)


Lapitskaya пишет:
Как быть, если результат измерения пробы до введения добавки менее предела обнаружения?

Результат без добавки отбросить. Добавку повторить. Есть определенные требования на величину добавки. Если у Вас аккредитованная лаборатория, - читайте Руководство по качеству...
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Аспиратор АПВ-4-12/220В-40 Аспиратор АПВ-4-12/220В-40
АПВ-4 четырехканальный автоматический аспиратор предназначен для отбора проб воздуха с целью определения содержания в нём загрязняющих примесей.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
tag
Пользователь
Ранг: 684


19.06.2018 // 4:16:57     

Lapitskaya пишет:
Как быть, если результат измерения пробы до введения добавки менее предела обнаружения?

из книги 2017 года Терещенко А.Г., Пикула Н.П. "Внутрилабораторный контроль качества результатов химического анализа", Томск, изд STT, стр 208.
Если в рабочей пробе нет анализируемого компонента(результат анализа ниже области использования методики), то лаборатория может руководствоваться следующими вариантами.
а) Если у рабочих проб содержание определяемого компонента гарантированно не превышает нижней границы области применимости методики, то по примечанию к пункту 5.7.1.1 РМГ76-2014 можно рекомендовать рабочую пробу с добавкой рассматривать как образец для контроля с аттестованным значением равным Сд. Т.е. организовывать внутрилабораторный контроль по алгоритму с ОК. Переход от алгоритма с добавкой к алгоритму с ОК лаборатория должна документально оформить и утвердить.
б) Если контролирующие/инспектирующие органы требуют, чтобы алгоритм ВЛК, указанный в НД на методику, остался, то тогда рекомендуется в рабочую пробу вводить добавку до уровня чуть выше Хмин и такой образец рассматривать как "пробу без добавки", в которую потом ввести еще
собственно добавку, в соответствии алгоритмом рекомендованным методикой.
Doroti
Пользователь
Ранг: 26


19.06.2018 // 7:31:05     
Переход от алгоритма с добавкой к алгоритму с ОК лаборатория должна документально оформить и утвердить.
Уважаемый tag, намекните, что для этого нужно сделать? Спасибо
Юлия Хо
Пользователь
Ранг: 766


19.06.2018 // 9:26:02     

tag пишет:
из книги 2017 года Терещенко А.Г., Пикула Н.П. "Внутрилабораторный контроль качества результатов химического анализа", Томск, изд STT, стр 208.

Рекомендуете купить эту книгу? Стоит это сделать?
tag
Пользователь
Ранг: 684


19.06.2018 // 10:01:39     

Doroti пишет:
Переход от алгоритма с добавкой к алгоритму с ОК лаборатория должна документально оформить и утвердить.
Уважаемый tag, намекните, что для этого нужно сделать? Спасибо

Я, думаю, что у Вас в лаборатории есть "Руководство по качеству", там всё строго прописано как надо работать. Если что-то решили изменить в работе, то в этом руководстве надо тоже изменить прописанное, чтобы действовать строго в соответствии с этим "Руководством".
tag
Пользователь
Ранг: 684


19.06.2018 // 10:09:45     

Юлия Хо пишет:

tag пишет:
из книги 2017 года Терещенко А.Г., Пикула Н.П. "Внутрилабораторный контроль качества результатов химического анализа", Томск, изд STT, стр 208.

Рекомендуете купить эту книгу? Стоит это сделать?
Рекомендую
www.chemsoft.ru/articles-and-publications
Терещенко А.Г., Пикула Н.П. Внутрилабораторный контроль качества результатов химического анализа: учеб. пособ. – Томск: STT, 2017. – 266 с.

Издание предназначено для слушателей курсов по повышению квалификации, сотрудников испытательных аналитических лабораторий, а также для преподавателей и студентов химических и химико-технологических направлений вузов и колледжей.

Ознакомиться с оглавлением книги можно здесь.. По всем вопросам, связанным с приобретением книги, отправляйте заявки по адресу chemsoft{coбaчkа}sibmail.com.

  Ответов в этой теме: 37
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты