Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Определение железа бихроматом в ГСО 8127-2002 >>>

  Ответов в этой теме: 2

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Определение железа бихроматом в ГСО 8127-2002
Nowhereman42nd
Пользователь
Ранг: 36

03.08.2018 // 12:52:23     
Дано:
известны аттестованные характеристики образца ГСО 8127-2002, а именно:
52,9 % Fe общ
4,2 % Zn
0,49 % Pb
0,25 % Al2O3
0,083 % P
2,78 % S общ
0,69 % CaO
1,84 % MgO
0,86 % MnO

Кроме того, в нём меньше 0,02 % TiO2.

Разложение навески проводилось следующим образом:
0,2500 г образца было помещено в стеклографитовую чашку. Стенки чашки омыты водой. Добавлено 1 мл серной кислоты 1:1. 15 мл плавиковой кислоты. Раствор выпаривался досуха на медленной плите (во избежание потерь пробы).

Затем обработанная навеска растворялась следующим образом:
2 мл плавиковой кислоты + 5 мл 10 % хлорида олова (II) + 20 мл HCl и + вода до 40 мл. Растворение производилось в течении 20 минут, за это время раствор НЕ приобрёл характерную окраску хлоридных комплексов Fe (III). Раствор выливался в колбу, в которой было 50 мл воды и 10 мл насыщенного раствора борной кислоты.

Отметим, что навеска растворилась почти полностью. Однако, остался очень маленький, почти незаметный чёрный осадок. В связи с этим вопрос №1: что это может быть? На мой взгляд, это не железо, не оксид алюминия, не кремнёвка и тем более не оксид титана.

Далее. В раствор был внесён 2 мл раствора железа с содержанием 2,5 мг/мл.

После этого его нагрели. Добавляя перманганат калия восстановили цвет раствора (он получил характерную окраску хлоридных комплексов Fe (III)). Затем восстановили окраску хлоридом олова (2) и добавили 2 капли избытка. Добавили 10 мл серной кислоты 1:4 и обмыли стенки колб. Добавили 25 мл воды.

Охладили колбы. Добавили 5 мл хлорида ртути (2). Подождали 5 минут, наблюдаем образование характерного осадка. После чего непосредственно перед титрованием наливаем 5 мл фосфорной кислоты и индикатор, и титруем бихроматом калия.

Полученный результат определения железа получается заниженным, не в допуске. В связи с этим вопрос №2: с чем это может быть связано? Сплавление чёрного осадка с пиросульфатом калия ничего не даёт.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Nowhereman42nd
Пользователь
Ранг: 36


04.08.2018 // 8:55:11     
Редактировано 2 раз(а)

Подозреваю, что чёрный осадок - это металлическое олово, но это маловероятно. Постараюсь проверить.

А заниженное количество железа связано с тем, что проба всё равно немного, но теряется, когда я её обрабатываю плавиковой и серной кислотами.

Также возможно, что осадок - это FeO. Возможно, его можно будет растворить, если использовать вместо плавиковой кислоты фтористый аммоний или натрий. Это, кстати, тоже объясняет занижение железа.
amik
Пользователь
Ранг: 292


06.08.2018 // 16:07:59     

Nowhereman42nd пишет:
...
Затем обработанная навеска растворялась следующим образом:
2 мл плавиковой кислоты + 5 мл 10 % хлорида олова (II) + 20 мл HCl и + вода до 40 мл. Растворение производилось в течении 20 минут, за это время раствор НЕ приобрёл характерную окраску хлоридных комплексов Fe (III). Раствор выливался в колбу, в которой было 50 мл воды и 10 мл насыщенного раствора борной кислоты.

У вас в анализе пыль, а чёрный осадок больше всего напоминает следы недоокисленного углерода(редко- карбида железа), что косвенно подтверждается сохранением цвета остатка при сплавлении с пиросульфатом.


Nowhereman42nd пишет:
...После этого его нагрели. Добавляя перманганат калия восстановили цвет раствора (он получил характерную окраску хлоридных комплексов Fe (III)). Затем восстановили окраску хлоридом олова (2) и добавили 2 капли избытка. Добавили 10 мл серной кислоты 1:4 и обмыли стенки колб. Добавили 25 мл воды.
Полученный результат определения железа получается заниженным, не в допуске.

Вы уж как-то определитесь, потому что обработка раствора соли железа(+3) избытком хлорида олова должна была обесцветить раствор, а не придать ему окраску хлоридных комплексов Fe(+3).
Занижение может быть из-за того, что, помимо визуальных цветовых переходов, стоит разобраться и в химизме протекающих процессов, заложенных в методике.

  Ответов в этой теме: 2

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты