Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Определение сухого остатка отработанных кислотосодержащих растворов >>>

  Ответов в этой теме: 2

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Определение сухого остатка отработанных кислотосодержащих растворов
Nik84
Пользователь
Ранг: 1

10.08.2018 // 14:50:25     
Здравствуйте, коллеги!

Занимаюсь определением состава отработанных кислотосодержащих травильных растворов (далее — ОТР). Возникли трудности при определении сухого остатка. ОТР представляют собой:
1) смесь серной и плавиковой кислот,
2) смесь азотной и плавиковой кислот,
3) смесь соляной и плавиковой кислот.

Порядок содержания каждой кислоты несколько десятков г/дм3.

Я определил сухой остаток по методике, описанной Лурье в книге «Аналитическая химия промышленных сточных вод», т.е. выпарил в фарфоровых чашках на водяной бане ОТР, а затем высушил их при 105 град. (1 вариант определения) и при 150 град. (2 вариант определения для разрушения кристаллогидратов). Значения сухого остатка по варианту 2 получились несколько ниже, чем по варианту 1.

Однако меня беспокоит, что при выпаривании ОТР кислоты могли частично улетучится и, соответственно, я получил заниженные значения сухого остатка.

Далее я попробовал определить сухой остаток по методикам, которые используют для анализов рассолов: 1 способ — это выпаривание и сушка ОТР при 105 град. с предварительным добавлением в ОТР кальцинированной соды; 2 способ — это сушка ОТР при 105 град. с предварительным добавлением в ОТР фтористого натрия.

Все 3 способа дали разные результаты.

Сталкивался ли кто-нибудь с подобными задачами в своей практике?
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
OldBrave
VIP Member
Ранг: 922


14.08.2018 // 19:58:11     
Редактировано 2 раз(а)


Nik84 пишет:
... Занимаюсь определением состава отработанных кислотосодержащих травильных растворов (далее — ОТР). Возникли трудности при определении сухого остатка. ОТР представляют собой:
1) смесь серной и плавиковой кислот,
2) смесь азотной и плавиковой кислот,
3) смесь соляной и плавиковой кислот.
...меня беспокоит, что при выпаривании ОТР кислоты могли частично улетучится и, соответственно, я получил заниженные значения сухого остатка...

Вернитесь к изначальной Вашей задаче, а сформулирована она как определение состава отработанных травильных растворов. Следовательно, найденные Вами абсолютные количества должны быть отнесены не к "сухому остатку", а к изначальной массе или объему раствора, а значит масса "сухого остатка" на конечный результат не влияет. При этом должно постулироваться, что "сухой остаток" не содержит летучих компонентов, которые должны определяться другим способом.
sinthetic
Пользователь
Ранг: 3210


14.08.2018 // 21:41:08     
Редактировано 2 раз(а)

Вообще, определение сухого остатка в ваших условиях имеет немного смысла. Вдобавок, нелетучие кислоты - очень гадостная штука в этом плане, потому что разложение всех компонентов идёт при разной температуре, плюс всякие побочные. И фториды жрут ваш фарфор, с вытекающими. И если Вы туда что-то дополнительно добавили - это будет уже не сухой остаток.

На самом деле, основная характеристика - это количество свободной кислоты. И если уж очень нужно содержание твёрдых веществ - тогда одно из трёх:
1) определять сумму оксидов металлов после осаждения их подходящим осадителем (ну, аммиак там, щёлочь, карбонат натрия или аммония, оксалат - всё в зависимости от состава), с последующей промывкой. А это не тупое занятие.
2) определять остаток после прокаливания (градусов 550-900, конкретную температуру выбрать так, чтобы масса при её увеличении была постоянной). Это более тупое занятие, но вредное для здоровья и аппаратуры. И степень окисления влияет, придётся доокислять или как-то учитывать. И посуду правильно подбирать.
3) так что лучше определять только один преобладающий металл в растворе. Ну, или два.

  Ответов в этой теме: 2

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты