Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ПНДФ 14.1:2:3.110-97 Взвешенные вещества >>>

  Ответов в этой теме: 16
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: ПНДФ 14.1:2:3.110-97 Взвешенные вещества
ekaterina2705
Пользователь
Ранг: 32

14.08.2018 // 10:17:56     
Добрый день. Помогите пожалуйста разобраться с методикой. Работаем по новому изданию данной методики 2016г. Очень долго не получается довести бюкс с фильтром до постоянной массы. После первой сушки (2ч) бумажного фильтра с бюксом получаются числа 55,4678г. Потом написано сушить до постоянной массы. ставим в сушильный шкаф при 105 градусах на 30 минут с открытой крышкой, сушим в эксикаторе потом с закрытой крышкой примерно минут 30,пока не остынет(с силикагелем). Массы 55,4686г. Как будто он набирает влагу после сушки. Потом снова сушим все по 30 минут. И опять...масса или увеличивается или уменьшается,но более,чем на 0,0005г. Работаем со сточной водой, Ожидаемое значение взвешенных 30мг/л. Берем 1 литр пробы. Работаем на аналитических весах Vibra HTR-120CE. Не понятно почему может расти масса? Не понятно почему так долго до постоянной массы доходит бюкс с фильтром пустым и с пробой? не достаточно даже и 6 взвешиваний. весы поверены и исправны.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Doroti
Пользователь
Ранг: 24


14.08.2018 // 10:46:21     
Возможно "виноват" силикагель, давно просушивали? Попробуйте поставить в эксикатор индикаторный силикагель
Alsarus
Пользователь
Ранг: 7


14.08.2018 // 12:10:46     
Екатерина, 30 минут недостаточно для полного охлаждения бюкса с фильтром. Рекомендую увеличить срок до часа-полтора. У меня, во всяком случае, результаты взвешивания сильно отличались между 30 минутами и часом. Между часом и полтора часами разница взвешиваний укладывалась в норматив. Так же достаточно строго подходите к вопросу времени - вытащили, поставили будильник на час и как сработал - бросаете все и несетесь взвешивать.

Так же следует обратить внимание на то, сколько ставите бюксов в эксикатор: если при калибровке ставили 6 бюксов - 6 ставьте во время проведения анализа, иначе если калибровали 6 бюксов а на анализ ставите 1 бюкс, у вас бюкс будет быстро остывать и весы будут показывать совсем другую массу.

ekaterina2705
Пользователь
Ранг: 32


21.08.2018 // 14:15:30     
спасибо за советы. все учту и попробую. ставим в эксикатор 2 бюкса. так как этот анализ подразумевает параллельный опыт. и при этом оба же бюкса с великим трудом доводятся до постоянной массы. силикагель у нас свежий в эксикаторе. используем силикагель-индикатор. крышка плотно притирается в эксикаторе. попробую на час ставить остывать. и, получается, на час ставить досушивать до постоянной массы? или полчаса все-таки достаточно будет в сушильном шкафу и час на остывание?
Alsarus
Пользователь
Ранг: 7


21.08.2018 // 14:32:27     

ekaterina2705 пишет:
спасибо за советы. все учту и попробую. ставим в эксикатор 2 бюкса. так как этот анализ подразумевает параллельный опыт. и при этом оба же бюкса с великим трудом доводятся до постоянной массы. силикагель у нас свежий в эксикаторе. используем силикагель-индикатор. крышка плотно притирается в эксикаторе. попробую на час ставить остывать. и, получается, на час ставить досушивать до постоянной массы? или полчаса все-таки достаточно будет в сушильном шкафу и час на остывание?

Я обычно ставлю сушиться на 3-4 часа и 1 час остывает в эксикаторе. Так как на повтор сушки не хватает рабочего дня - повторяю на следующий рабочий день. Бывает что сушу и 6 часов, но остывает строго 1 час.

ekaterina2705
Пользователь
Ранг: 32


23.08.2018 // 13:29:37     
спасибо за совет. попробовала сделать так: 150 мл пропустила через чистый бумажный фильтр.подготовка бумажного фильтра. 2 часа сушим. достаем на час, охлаждаем в эксикаторе. взвешиваем. получается 54,7637 г. снова сушим час,достаем охлаждаем час. уже 54,7641.снова сушим час,охлаждаем. получается 54,7636г. как будто влагу он откуда-то берет. ничего не понятно. так же сушатся и фильтры с пробами. а если их все-таки сушить по 3-4 часа, не вынимая? как вы делаете...не будет ли это так сильно противоречить методике? там же написано бумажные фильтры сушить 2 часа.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Аналитические весы KERN ABS/ABJ Аналитические весы KERN ABS/ABJ
Аналитические весы с ценой деления 0.1 мг. Возможность взвешивания в граммах или каратах. Диаметр весовой платформы - 80 мм. Большой ЖК-дисплей с высотой цифр 14 мм. Гиря для калибровки весов в комплекте.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
AntonyN6
Пользователь
Ранг: 778


23.08.2018 // 13:46:55     

ekaterina2705 пишет:
спасибо за совет. попробовала сделать так: 150 мл пропустила через чистый бумажный фильтр.подготовка бумажного фильтра. 2 часа сушим. достаем на час, охлаждаем в эксикаторе. взвешиваем. получается 54,7637 г. снова сушим час,достаем охлаждаем час. уже 54,7641.снова сушим час,охлаждаем. получается 54,7636г. как будто влагу он откуда-то берет. ничего не понятно. так же сушатся и фильтры с пробами. а если их все-таки сушить по 3-4 часа, не вынимая? как вы делаете...не будет ли это так сильно противоречить методике? там же написано бумажные фильтры сушить 2 часа.

Пункт 10.2 методики
... Повторяют процедуру сушки до тех пор, пока разница между взвешиваниями будет не более 0,5 мг.
пункт 11.2 методики
Повторяют процедуру сушки, пока разница между взвешиваниями будет не более 0,5 мг при массе осадка до 50 мг и 1 мг при массе более 50 мг

У себя разницу посчитайте.
Alsarus
Пользователь
Ранг: 7


24.08.2018 // 7:45:26     
Редактировано 1 раз(а)


ekaterina2705 пишет:
спасибо за совет. попробовала сделать так: 150 мл пропустила через чистый бумажный фильтр.подготовка бумажного фильтра. 2 часа сушим. достаем на час, охлаждаем в эксикаторе. взвешиваем. получается 54,7637 г. снова сушим час,достаем охлаждаем час. уже 54,7641.снова сушим час,охлаждаем. получается 54,7636г. как будто влагу он откуда-то берет. ничего не понятно. так же сушатся и фильтры с пробами. а если их все-таки сушить по 3-4 часа, не вынимая? как вы делаете...не будет ли это так сильно противоречить методике? там же написано бумажные фильтры сушить 2 часа.

У вас изначально была проблема с тем, что в норматив не укладывается. Сейчас все укладывается. Не вижу никаких проблем.

А по поводу того, что сушу не 2 часа а 4, так это исходя из того, что проще просушить 2 раза, но хорошо, чем 5 раз плохо. По опыту знаю, что за 2 часа влажный фильтр сухим, с постоянной массой, не станет(во всяком случае у меня были такие вредные пробы которые долго сохли), и смысл его взвешивать, если потом все равно придется сушить. Лучше просушить один раз хорошо, чем 3-4 раза плохо. Конечно, буквоеды придерутся к этому и будут кричать: "Вы нарушаете методику", но ведь и так понятно, что суть от того, что посушить чуть больше, не изменится.
ekaterina2705
Пользователь
Ранг: 32


30.08.2018 // 10:33:53     
спасибо за советы. а что, если поставить на сутки сушить фильтр? скажем пустой фильтр с бюксом первое взвешивание через 2 часа, как по методике. остужаем час. потом оставляем до утра следующего дня. остужаем час. и также с пробай. или все-таки достаточно будет 4 часа на повторную сушку? как лучше?
AntonyN6
Пользователь
Ранг: 778


30.08.2018 // 10:43:59     

ekaterina2705 пишет:
спасибо за советы. а что, если поставить на сутки сушить фильтр? скажем пустой фильтр с бюксом первое взвешивание через 2 часа, как по методике. остужаем час. потом оставляем до утра следующего дня. остужаем час. и также с пробай. или все-таки достаточно будет 4 часа на повторную сушку? как лучше?
Включенную сушилку на ночь оставлять? Я б не рискнул, мало ли что.
ekaterina2705
Пользователь
Ранг: 32


03.09.2018 // 14:38:19     
оставляем иногда. так как пробы очень долго фильтруются через бумажный фильтр. могут и 5-6 часов фильтроваться(500 мл). чтобы ускорить процесс анализа заказали мембранный фильтр, работать с ним под вакуумом. по методике рекомендуется взять фильтры мембранные Владипор с диаметром 47 мм. купили,ладно. стали пробовать. на процедуре подготовки уже что-то не так пошло. прокипятили, высушили, как там написано...и фильтры рассыпались. мало того,что они очень маленькие, да еще и хрупкие к тому же. наверное все-таки использовать бумажный фильтр. определиться как следует со временем сушки,при которой все стопроцентно доходит до постоянной массы.

  Ответов в этой теме: 16
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты