Форумы ANCHEM.RU: Масс-спектрометристы, разомните мозги...

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Масс-спектрометристы, разомните мозги... >>>

  Ответов в этой теме: 26
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Lipids
Пользователь
Ранг: 459

10.09.2018 // 20:40:42

Ян пишет:
А вот это - ацетонитрил / метанол - интересный вопрос. Возможно, здесь принципиальным моментом оказывается конструкция интерфейса; я (на своих приборах) предпочитаю ацетонитрил, - в подавляющем большинстве случаев кластеризация с ацетонитрилом не наблюдается. Отдельная песня -- комплексы с металлами, там, да.

И сам ацетонитрил и его загрянители содержат азот, а азот очень хорошо "держит заряд". Я не замечал сильной разницы в конструкции электроспрея..

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

SergeyK
Пользователь
Ранг: 2168

11.09.2018 // 8:08:16

Lipids пишет:

Ян пишет:
А вот это - ацетонитрил / метанол - интересный вопрос. Возможно, здесь принципиальным моментом оказывается конструкция интерфейса; я (на своих приборах) предпочитаю ацетонитрил, - в подавляющем большинстве случаев кластеризация с ацетонитрилом не наблюдается. Отдельная песня -- комплексы с металлами, там, да.
И сам ацетонитрил и его загрянители содержат азот, а азот очень хорошо "держит заряд". Я не замечал сильной разницы в конструкции электроспрея..

Что значит "держит заряд"? На что это влияет?

Shoker
Пользователь
Ранг: 38

11.09.2018 // 13:12:07

Lipids пишет:
Я не замечал сильной разницы в конструкции электроспрея..

Очень зря. А они между собой всё-таки отличаются. Во-первых, есть классический электроспрей, который есть на старых Shimadzu, есть такой у раннего аджилента и брукера. В них осушающий газ нагревается и подаётся противотоком вытягиваемым ионам. Есть источники основанные на "турбоспрее", в которых нагретый газ поступает под некоторым углом с двух сторон (Sciex) или обдувает капилляр со всех сторон (Agilent и Thermo). Между ними очень большая разница в выходе ионов, в том числе кластерных.

У топикстартера скорее всего первый тип источника. Там уровень кластеризации должен быть выше, и если ацетонитрил сильно загрязнён этиламином, то даже 2020 его увидит. Кстати, какой ацетонитрил Вы используете?

ANov
Пользователь
Ранг: 3

11.09.2018 // 13:52:55

Как вариант. У вас не чистая адипиновая кислота, а смесь с ангидридом. Масса ангидрида 128.1. С протоном 129.1. Далее аддукт с ацетонитрилом и натрием. масса 192,1. Проверить легко. Убрать ацетонитрил. Если 192 не исчезло, то не прав. И совершенно точно надо заменить TFA.

Lipids
Пользователь
Ранг: 459

11.09.2018 // 16:34:02

SergeyK пишет:

Lipids пишет:

Ян пишет:
А вот это - ацетонитрил / метанол - интересный вопрос. Возможно, здесь принципиальным моментом оказывается конструкция интерфейса; я (на своих приборах) предпочитаю ацетонитрил, - в подавляющем большинстве случаев кластеризация с ацетонитрилом не наблюдается. Отдельная песня -- комплексы с металлами, там, да.
И сам ацетонитрил и его загрянители содержат азот, а азот очень хорошо "держит заряд". Я не замечал сильной разницы в конструкции электроспрея..
Что значит "держит заряд"? На что это влияет?

Это влияет на интенсивность пиков в масс-спектре. Есть ионы дающие могучие пики, даже если самого вещества совсем мало.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Вакуумный шкаф UT-4660V
Предназначен для сушки термочувствительных легко разлагающихся веществ, подверженных быстрому окислению. Уменьшение времени нагрева более чем на 50%, по сравнению с традиционными вакуумными сушильными шкафами. Объем камеры: 50 л (2 полки). Температурный диапазон: от +10 до +200ºС.

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

Lipids
Пользователь
Ранг: 459

11.09.2018 // 16:40:04

Shoker пишет:

Lipids пишет:
Я не замечал сильной разницы в конструкции электроспрея..
Очень зря. А они между собой всё-таки отличаются. Во-первых, есть классический электроспрей, который есть на старых Shimadzu, есть такой у раннего аджилента и брукера. В них осушающий газ нагревается и подаётся противотоком вытягиваемым ионам. Есть источники основанные на "турбоспрее", в которых нагретый газ поступает под некоторым углом с двух сторон (Sciex) или обдувает капилляр со всех сторон (Agilent и Thermo). Между ними очень большая разница в выходе ионов, в том числе кластерных.

У топикстартера скорее всего первый тип источника. Там уровень кластеризации должен быть выше, и если ацетонитрил сильно загрязнён этиламином, то даже 2020 его увидит. Кстати, какой ацетонитрил Вы используете?

Интересно, надо посмотреть по конструкциям ESI. У меня кстати целая папочка по необъяснимой разнице в спектрах на ВЭЖХ-МС, когда анализируется одно и тоже вещество, при весьма сходных условиях на разных приборах, при этом спектры получаются очень-очень разные!

Мы покупаем Сигмовский ацетонитрил.


Ответов в этой теме: 26 Страница: 1 2 3 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты