Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Масс-спектрометристы, разомните мозги... >>>

  Ответов в этой теме: 26
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Lipids
Пользователь
Ранг: 362


10.09.2018 // 20:40:42     

Ян пишет:
А вот это - ацетонитрил / метанол - интересный вопрос. Возможно, здесь принципиальным моментом оказывается конструкция интерфейса; я (на своих приборах) предпочитаю ацетонитрил, - в подавляющем большинстве случаев кластеризация с ацетонитрилом не наблюдается. Отдельная песня -- комплексы с металлами, там, да.
И сам ацетонитрил и его загрянители содержат азот, а азот очень хорошо "держит заряд". Я не замечал сильной разницы в конструкции электроспрея..
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
SergeyK
Пользователь
Ранг: 1380


11.09.2018 // 8:08:16     

Lipids пишет:

Ян пишет:
А вот это - ацетонитрил / метанол - интересный вопрос. Возможно, здесь принципиальным моментом оказывается конструкция интерфейса; я (на своих приборах) предпочитаю ацетонитрил, - в подавляющем большинстве случаев кластеризация с ацетонитрилом не наблюдается. Отдельная песня -- комплексы с металлами, там, да.
И сам ацетонитрил и его загрянители содержат азот, а азот очень хорошо "держит заряд". Я не замечал сильной разницы в конструкции электроспрея..

Что значит "держит заряд"? На что это влияет?
Shoker
Пользователь
Ранг: 28


11.09.2018 // 13:12:07     

Lipids пишет:
Я не замечал сильной разницы в конструкции электроспрея..

Очень зря. А они между собой всё-таки отличаются. Во-первых, есть классический электроспрей, который есть на старых Shimadzu, есть такой у раннего аджилента и брукера. В них осушающий газ нагревается и подаётся противотоком вытягиваемым ионам. Есть источники основанные на "турбоспрее", в которых нагретый газ поступает под некоторым углом с двух сторон (Sciex) или обдувает капилляр со всех сторон (Agilent и Thermo). Между ними очень большая разница в выходе ионов, в том числе кластерных.

У топикстартера скорее всего первый тип источника. Там уровень кластеризации должен быть выше, и если ацетонитрил сильно загрязнён этиламином, то даже 2020 его увидит. Кстати, какой ацетонитрил Вы используете?
ANov
Пользователь
Ранг: 1


11.09.2018 // 13:52:55     
Как вариант. У вас не чистая адипиновая кислота, а смесь с ангидридом. Масса ангидрида 128.1. С протоном 129.1. Далее аддукт с ацетонитрилом и натрием. масса 192,1. Проверить легко. Убрать ацетонитрил. Если 192 не исчезло, то не прав. И совершенно точно надо заменить TFA.
Lipids
Пользователь
Ранг: 362


11.09.2018 // 16:34:02     

SergeyK пишет:

Lipids пишет:

Ян пишет:
А вот это - ацетонитрил / метанол - интересный вопрос. Возможно, здесь принципиальным моментом оказывается конструкция интерфейса; я (на своих приборах) предпочитаю ацетонитрил, - в подавляющем большинстве случаев кластеризация с ацетонитрилом не наблюдается. Отдельная песня -- комплексы с металлами, там, да.
И сам ацетонитрил и его загрянители содержат азот, а азот очень хорошо "держит заряд". Я не замечал сильной разницы в конструкции электроспрея..

Что значит "держит заряд"? На что это влияет?

Это влияет на интенсивность пиков в масс-спектре. Есть ионы дающие могучие пики, даже если самого вещества совсем мало.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Ротационый испаритель UL-2000 Ротационый испаритель UL-2000
Предназначены для проведения процессов, сопряженных с быстрым удалением растворителей из растворов или суспензий органических и неорганических соединений путем испарения при нормальном и пониженном давлении и контролируемой температуре. Объем испарительных колб от 25 мл до 2 л. Скорость вращения: 20-200 об/мин. Высота подъемника: 0-150 мм.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Lipids
Пользователь
Ранг: 362


11.09.2018 // 16:40:04     

Shoker пишет:

Lipids пишет:
Я не замечал сильной разницы в конструкции электроспрея..

Очень зря. А они между собой всё-таки отличаются. Во-первых, есть классический электроспрей, который есть на старых Shimadzu, есть такой у раннего аджилента и брукера. В них осушающий газ нагревается и подаётся противотоком вытягиваемым ионам. Есть источники основанные на "турбоспрее", в которых нагретый газ поступает под некоторым углом с двух сторон (Sciex) или обдувает капилляр со всех сторон (Agilent и Thermo). Между ними очень большая разница в выходе ионов, в том числе кластерных.

У топикстартера скорее всего первый тип источника. Там уровень кластеризации должен быть выше, и если ацетонитрил сильно загрязнён этиламином, то даже 2020 его увидит. Кстати, какой ацетонитрил Вы используете?
Интересно, надо посмотреть по конструкциям ESI. У меня кстати целая папочка по необъяснимой разнице в спектрах на ВЭЖХ-МС, когда анализируется одно и тоже вещество, при весьма сходных условиях на разных приборах, при этом спектры получаются очень-очень разные!

Мы покупаем Сигмовский ацетонитрил.

  Ответов в этой теме: 26
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты