Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 3. Метрология, ВЛК ...
  3. Метрология, ВЛК | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Результаты МСИ >>>

  Ответов в этой теме: 18
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Результаты МСИ
FUA
Пользователь
Ранг: 16

01.10.2018 // 10:15:30     
Добрый день. Возникли проблемы при отправке результатов МСИ в новом личном кабинете ФГИС. Не можем выбрать МИ и показатели.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
konfetta7
Пользователь
Ранг: 4


13.11.2018 // 16:19:38     
Коллеги, нужна помощь!!! Кто участвует в 4 этапе МСИ по нитратам. Провайдер ФБУЗ "ЦГиЭ в СПб". Какой результат???
Екатерина2610
Пользователь
Ранг: 7


07.12.2018 // 9:25:04     
Редактировано 1 раз(а)

Здравствуйте, Коллеги! Помогите мне мыслями и знаниями!
В этом году участвовали в МСИ по Марганцу МУ 4945-88, в качестве образца прислали фильтр с нанесенным раствором. У нас получился результат ниже, чем приписное значение. Проверили все, химреактивы хорошие, влк и график один в один, как и всегда. ВЛК все лаборанты прошли, КФК отправили на диагностику, все нормально, работаем с 95 года по этой методике, вообще не могу понять в чем дело. А потом мне стало интересно, а может все дело в фильтре с нанесенным раствором? (не хочется обвинять провайдеров), но может все таки они не могут для МУ 4945-- использовать нанесенный раствор на фильтр? Это чисто мое мнение, возможно ли такое, что в качестве стандартного образца необходимо использовать какой - либо твердый СО содержащий марганец, так как нанеся на фильтр раствор и даже высушив его возможны большие потери марганца, да и по методике мы фильтр со СВАРОЧНЫМ АЭРОЗОЛЕМ выдерживаем в муфельной печи при температуре 750-800 градусов! Разве может просто раствор, а не сварочный аэрозоль выдержать такую температуру и оставить те же свойства, что и твердая фаза сварочного аэрозоля и содержащийся в нем марганец??? Если ли где требование для провайдеров МСИ, где содержится требование, на счет использования аналога анализируемого вещества. Можно ли считать аналогом раствор нанесенный на фильтр и сварочный аэрозоль. Если есть, то скиньте, пожалуйста, пункт и номер документа. Честно я все больше на свет этого задумалась. Все уже проверили, на что грешить не знаю, а осадок огромный остался((((
violet_moon
Пользователь
Ранг: 24


07.12.2018 // 9:52:35     
Екатерина, я правильно понимаю, что вы пытались работать по методике и честно сожгли фильтр?
Елена А
Пользователь
Ранг: 26


07.12.2018 // 10:40:50     
Коллеги, добрый день!
А у нас по марганцу получились самые разнообразные результаты, холостые все разные. Пробы ОК тоже нестабильны, при разном объеме пробы разный результат. в итоге не угадали (больше в 2 раза).
А что, фильтр сжигать не надо было?
Екатерина2610
Пользователь
Ранг: 7


07.12.2018 // 10:45:15     

violet_moon пишет:
Екатерина, я правильно понимаю, что вы пытались работать по методике и честно сожгли фильтр?
Да...прям точно - точно все сделали по методике как и всегда и обрабатываем фильтры со сварочным аэрозолем)))...обработали спиртом, теплой водой полученный фильтр, подсушили, поставили в холодную муф. печь и догнали до 750 градусов, затем смещали с плавнем и опять в печь, и там уже 30 минут при температуре 800...
В первый раз по этой методике участвуем в МСИ, а в аннотации к МСИ так и написано обрабатывают согласно выбранной методике((((...просто скоро надо опять на этот марганец купить участие , а что не так, мы ничего не исправили(((( вернее не нашли, что исправлять...
Не поверите, у меня даже в мыслях есть провести опыт с накапыванием на фильтр стандартного раствора марганца и сжигание в муф. печи...чтобы просто посмотреть на результат, что получится при этом...
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Bruker Corporation Bruker Corporation
Компания Bruker более 40 лет занимается поставкой аналитического оборудования в Россию и страны СНГ. Компания является признанным авторитетом в производстве высокопроизводительного научного оборудования и предлагает решения для исследований молекул и материалов, а также производственных и прикладных задач в биомедицине, материаловедении, пищевой промышленности, управлении производством, клинических исследованиях, фармакологии, безопасности.
Екатерина2610
Пользователь
Ранг: 7


07.12.2018 // 10:46:38     

Елена А пишет:
Коллеги, добрый день!
А у нас по марганцу получились самые разнообразные результаты, холостые все разные. Пробы ОК тоже нестабильны, при разном объеме пробы разный результат. в итоге не угадали (больше в 2 раза).
А что, фильтр сжигать не надо было?

А провайдер не ЦМКТ "К-сть"?
violet_moon
Пользователь
Ранг: 24


07.12.2018 // 10:48:40     
У нас просто была подобная ситуация...
Брали в местном ЦЛАТИ контрольные пробы на фильтре на марганец. Сделали все как по методике, сожгли фильтр, результат получился в итоге в 3 раза меньше заданного(((
На следующий раз стали умнее и раствор с фильтра просто сразу слили в раствор серной кислоты, исключив тем самым этап сжигания. В заданную концентрацию попали идеально
violet_moon
Пользователь
Ранг: 24


07.12.2018 // 10:53:38     

Не поверите, у меня даже в мыслях есть провести опыт с накапыванием на фильтр стандартного раствора марганца и сжигание в муф. печи...чтобы просто посмотреть на результат, что получится при этом...
Попробуйте)) Мы так пробовали - у нас почти весь марганец "улетел".
Так что не вините в проблемах оборудование/растворы/операторов))) Проблема в том, что давать марганец в растворе не совсем корректно(((
Екатерина2610
Пользователь
Ранг: 7


07.12.2018 // 11:00:49     
Редактировано 1 раз(а)


violet_moon пишет:
У нас просто была подобная ситуация...
Брали в местном ЦЛАТИ контрольные пробы на фильтре на марганец. Сделали все как по методике, сожгли фильтр, результат получился в итоге в 3 раза меньше заданного(((
На следующий раз стали умнее и раствор с фильтра просто сразу слили в раствор серной кислоты, исключив тем самым этап сжигания. В заданную концентрацию попали идеально

Простите, ну, а как тогда может провайдер утверждать, что эти образцы подходят для этой методике, если не надо сжигать... Я так понимаю, провайдеры должны проверить и провести все опыты для этого и просчитать потери при сжигании и т.д...а то получается теперь мы плохие для РА(((( я же не могу сейчас написать при проведении аудита, несоответствий не выявлено, думаю, что не надо было сжигать фильтр((((....просто обидно(((( что не прошли, всю рабочую деятельность делаем этот марганец и холостые всегда хорошие и результаты достаточно стабильные(((
Rey
Пользователь
Ранг: 75


07.12.2018 // 11:03:09     

Екатерина2610 пишет:
влк и график один в один, как и всегда. ВЛК все лаборанты прошли, .....

но может все таки они не могут для МУ 4945-- использовать нанесенный раствор на фильтр?

Я может конечно сейчас открою для вас Америку. Но процедура ВЛК на то и существует, что она подразумевает идентичность этапов контроля этапам анализа текущих проб.
То есть сама методика и понятие ВЛК уже подразумевает тот факт, что вы должны капнуть стандартный раствор на фильтр и затем прогнать его по всем пунктам прохождения обычной пробы.

  Ответов в этой теме: 18
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты