Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 3. Метрология, ВЛК ...
  3. Метрология, ВЛК | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Результаты МСИ >>>

  Ответов в этой теме: 18
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Екатерина2610
Пользователь
Ранг: 7


07.12.2018 // 11:18:49     

Rey пишет:

Екатерина2610 пишет:
влк и график один в один, как и всегда. ВЛК все лаборанты прошли, .....

но может все таки они не могут для МУ 4945-- использовать нанесенный раствор на фильтр?
Я может конечно сейчас открою для вас Америку. Но процедура ВЛК на то и существует, что она подразумевает идентичность этапов контроля этапам анализа текущих проб.
То есть сама методика и понятие ВЛК уже подразумевает тот факт, что вы должны капнуть стандартный раствор на фильтр и затем прогнать его по всем пунктам прохождения обычной пробы.

Мы так не делаем, у меня именно по методике МУ 4945-88 идет ВЛК с образцом для контроля... То есть инженер, готовит несколько растворов (как в градуировке, но иногда хитрит, промежуточные тоже берет и если диапазон позволяет и чуть выше шкалы) с концентрацией известной только ему и далее лаборант все делает по методике, и дает результат...я не буду вас обманывать, но мне кто-то говорил именно из контролирующих органов, что это просто невозможно сделать, т.к. у нас нет подобного оборудования, которое может нанести заданное количество сварочного аэрозоля на фильтр, а раствор не аналог....не могу найти где я это записала....
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Rey
Пользователь
Ранг: 72


07.12.2018 // 11:36:58     

Екатерина2610 пишет:
Если ли где требование для провайдеров МСИ, где содержится требование, на счет использования аналога анализируемого вещества. Можно ли считать аналогом раствор нанесенный на фильтр и сварочный аэрозоль.

Вряд ли такое есть.
Эти провайдеры дали вам фильтр и сказали, что на нем есть магранец в определенном количестве.
А все остальное уже не их ума дело. Разве они могут учесть нюансы всех методик по определению марганца в воздухе? Естественно нет, это уже должны сделать лично вы сами.
И если у вас методика на марганец в сварке и если вы фильтр с этой сваркой обработаете спиртом и промоете водой, который никак не повлияет на сварочный марганец, то с чего бы вдруг, вы решили что это промывание не повлияет на марганец на их фильтре? И если на нем растворимые формы марганца, то они тупо у вас и смоются. Но провайдеры не обязаны за это отвечать, ибо они вам поставили фильтр с марганцем и черному по белому это указали в направлении. И если в этом направлении нет указания, что пробоподготовка ведется именно по вашей методике, то какого рожна вы вообще стали капать на него спирт и промывать водой?
violet_moon
Пользователь
Ранг: 23


07.12.2018 // 11:44:01     

Я так понимаю, провайдеры должны проверить и провести все опыты для этого и просчитать потери при сжигании и т.д...а то получается теперь мы плохие для РА(((( я же не могу сейчас написать при проведении аудита, несоответствий не выявлено, думаю, что не надо было сжигать фильтр((((....просто обидно(((( что не прошли, всю рабочую деятельность делаем этот марганец и холостые всегда хорошие и результаты достаточно стабильные(((
У меня большие сомнения, что провайдеры этим занимаются(((
Буквально сейчас мы участвуем в МСИ в Росе, у нас возникли проблемы с тем, что ОК заявлен для хроматографии вообще, а по факту оказалось, что он подходит для одной конкретной методики (самой распространенной), а вот у нас не она(( нас никто не предупредил естественно(( и возможно мы пролетим((

Насчет аудита конечно не вариант писать, что "мы сожгли фильтр, а на форуме сказали, что не надо")))))))))
Самым безобидным вариантом мне видится списать проблему например на реактив. Ну может же быть такое, что вы всегда пользовались аммонием надсернокислым российского производства, а тут ваше снабжение купило китайский. И оказалось, что он себя ведет нестабильно. Как-то так.
Rey
Пользователь
Ранг: 72


07.12.2018 // 11:46:00     
Редактировано 1 раз(а)


Екатерина2610 пишет:
Мы так не делаем, у меня именно по методике МУ 4945-88 идет ВЛК с образцом для контроля... То есть инженер, готовит несколько растворов (как в градуировке, но иногда хитрит, промежуточные тоже берет и если диапазон позволяет и чуть выше шкалы) с концентрацией известной только ему и далее лаборант все делает по методике, и дает результат...я не буду вас обманывать, но мне кто-то говорил именно из контролирующих органов, что это просто невозможно сделать, т.к. у нас нет подобного оборудования, которое может нанести заданное количество сварочного аэрозоля на фильтр, а раствор не аналог....не могу найти где я это записала....
Та знаю я всю эту кухню.
Это я к чему вообще, у нас тоже была эта проба в 3 квартале, но мы на никель делали, по этой же методике но на аас. Но мы по всем металлам прогнали и у нас все получились вполне точно, в том числе марганец.
В этом разделе тоже как у вас идет обработка фильтров спиртом, водой и потом влажное или сухое сжигание.
Козе понятно, что я никаким спиртом и водой обрабатывать не буду и сделал влажное сжигание фильтра, дабы фильтр у них АФА-ХА, но мы кстати и АФА-ВП тоже сжигаем на плите с кислотами и все норм выходит. Ну все, и ВЛК тоже по трем точкам также сделал (для МСИ иначе ни как, святое дело провести все четко и по пунктам), капнул стандарт на чистые фильтры, провел влажное сжигание, все норм в итоге получилось по точности
Екатерина2610
Пользователь
Ранг: 7


11.12.2018 // 14:09:56     
Редактировано 1 раз(а)


Екатерина2610 пишет:

Елена А пишет:
Коллеги, добрый день!
А у нас по марганцу получились самые разнообразные результаты, холостые все разные. Пробы ОК тоже нестабильны, при разном объеме пробы разный результат. в итоге не угадали (больше в 2 раза).
А что, фильтр сжигать не надо было?


Вот как теперь участвовать в следующем МСИ для сварочного аэрозоля(((??
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Камера пробоподготовки водных сред ФК-12М Камера пробоподготовки водных сред ФК-12М
Фотолизная камера ФК-12М предназначена для экспрессной пробоподготовки водных сред при проведении серийных лабораторных определений элементов различными методами, в частности, вольтамперометрическим.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Rey
Пользователь
Ранг: 72


11.12.2018 // 14:28:18     
Екатерина2610
Сожгите фильтр на плите в кварцевом стаканчике в 2 мл царской водки, выпарите кислоты, остаток растворите и обработаете как в методике и все норм будет.
Екатерина2610
Пользователь
Ранг: 7


11.12.2018 // 14:44:13     

Rey пишет:
Екатерина2610
Сожгите фильтр на плите в кварцевом стаканчике в 2 мл царской водки, выпарите кислоты, остаток растворите и обработаете как в методике и все норм будет.


На данный момент проводим опыты, накапали на фильтр, сжигаем)... а в пятницу попробуем с тем же количеством накапанного по вашей методике))
Кстати, а еще такой вопрос, на данный момент до устранения причин несоответствия, распоряжением по лаборатории ввела запрет на выдачу протоколов с результатами марганца, сегодня посмотрела программу провайдера, а МСИ по марганцу планируется в 3 квартале 2019 г. могу ли я возобновить анализ марганца до 3 квартала 2019 г. если все мероприятия проведем, не могу ждать так долго...или все же посмотреть программы других провайдеров?
Rey
Пользователь
Ранг: 72


11.12.2018 // 16:01:46     

Екатерина2610 пишет:
Кстати, а еще такой вопрос, на данный момент до устранения причин несоответствия, распоряжением по лаборатории ввела запрет на выдачу протоколов с результатами марганца, сегодня посмотрела программу провайдера, а МСИ по марганцу планируется в 3 квартале 2019 г. могу ли я возобновить анализ марганца до 3 квартала 2019 г. если все мероприятия проведем, не могу ждать так долго...или все же посмотреть программы других провайдеров?
Чего не знаю того не знаю. Разве вообще такое гдето прописано? что по неуду контрольной пробы надо прекратить выдачу результатов? Насколько я знаю, когда у нас в лаборатории были неуды у водников и по хроматографии, мы ничего не останавливали.
Во вторых, думаю, удовлетворительный результат по ВЛК будет достаточной мерой для продолжения работы.

  Ответов в этой теме: 18
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты