Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Определение лантаноидов методом pH-метрического титрования >>>

  Ответов в этой теме: 15
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Определение лантаноидов методом pH-метрического титрования
MultiplePena
Пользователь
Ранг: 6

14.10.2018 // 3:02:19     
Возможно ли точно определить концентрацию ионов РЗЭ, титруя раствор их солей щелочью. После чего построить кривую титрования (pH от V) и определить точку эквивалентности, где Ln3+ полностью перешли в Ln(OH)3. И если возможно, какие "подводные камни". Если этот метод неработоспособен, то что посоветуете по теме количественного определения РЗЭ. Спасибо.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
SergeyK
Пользователь
Ранг: 2168


14.10.2018 // 10:38:01     
Если кроме соли лантана в растворе ничего нет, то зачем титровать? Выпарить, кристаллизовать, прокалить и взвесить.
А если есть, то почему нам нужно это из вас клещами вытаскивать? Про матричное влияние не слышали, про мешающие определению элементы?
MultiplePena
Пользователь
Ранг: 6


14.10.2018 // 12:45:14     
Редактировано 2 раз(а)


SergeyK пишет:
Если кроме соли лантана в растворе ничего нет, то зачем титровать? Выпарить, кристаллизовать, прокалить и взвесить.
А если есть, то почему нам нужно это из вас клещами вытаскивать? Про матричное влияние не слышали, про мешающие определению элементы?

Мне нужно определить концентрацию приготовленного раствора из навески (стандартизировать), сам раствор(с точной концентрацией) мне нужен в дальнейшем. В растворе ничего нет, кроме соли лантаноида и дист. воды.
Титрованием было бы удобнее и быстрее, так как далее этот метод будет применяться снова для дальнейшего анализа. А возиться с выпариванием не хотелось бы.
Степанищев М
VIP Member
Ранг: 3404


14.10.2018 // 13:27:46     
MultiplePena > "Мне нужно определить концентрацию приготовленного раствора из навески (стандартизировать), сам раствор(с точной концентрацией) мне нужен в дальнейшем. В растворе ничего нет, кроме соли лантаноида и дист. воды."

При приготовлении из навески Вы можете получить раствор с погрешностью порядка 0,001%, если вещество стабильно. При титровании определяете концентрацию с погрешностью, примерно, 0,5-1%.

Если Вам титрование требуется по методике, нарисованной какими-нибудь безмозгло-аутентичными переводителями с буржуинского, а контролировать будут такие же малограмотные взятковымогатели, то, конечно, рисуйте как эти существа требуют: сейчас в РФ так будет проще и дешевле. Но для реального результата лучше делать, как следует.
SergeyK
Пользователь
Ранг: 2168


14.10.2018 // 13:34:44     
Редактировано 1 раз(а)

Вы готовите стандарт гравиметрически (это один из самых точных методов, на минуточку), зачем вам его стандартизировать титрованием с в разы большей погрешностью? Возьмите соль со стабильным составом.
SIG
Пользователь
Ранг: 1214


14.10.2018 // 14:08:24     
Вопрос, конечно, в необходимой точности, но обычно для приготовления растворов РЗЭ известной концентрации применяют два метода - по точной навеске прокаленного оксида, который растворяют в кислоте, упаривают и соль количественно переносят в мерную колбу, или по произвольной навеске соли - тогда титруют стандартным раствором Трилона Б в присутствии буфера и ксиленоловым оранжевым в качестве индикатора. Если большая точность не нужна, можно просто растворить соль с известным составом в воде. Достаточно, чтобы эта соль соответствовала своей формуле и не была выветренной или расплывшейся.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Водяная баня глубокая UT-4312 Водяная баня глубокая UT-4312
Обеспечивает поддержание заданой температуры водяной среды. Применяется для нагрева и термостатирования колб, пробирок, стаканов и другой лабораторной посуды. Используются в различных областях медицины, научной и производственной сферах. Объем 12 л. Температурный диапазон: от +5 до +99°C.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
sinthetic
Пользователь
Ранг: 3568


14.10.2018 // 15:29:02     
РЗЭ, они разные бывают...

Если с переменной валентностью III/IV - Вы с титрованием так накосепорите!

Из традиционных методов, когда можно - фотометрия, когда нельзя - гравиметрия.
MultiplePena
Пользователь
Ранг: 6


14.10.2018 // 15:43:35     
Доступные соли лантаноидов являются кристаллогидратами (скорее всего даже смешанными), нужно прокалить соли до постоянной массы, охладить в эксикаторе и нужную навеску растворить в мерной колбе (но соли лантана, например, нельзя избавить так от воды, они переходят в основные соли (а мне дальше нужно использовать их растворы для pH-метрического анализа - думаю может повлиять на результат), температуры разложения некоторых кристаллогидратов РЗЭ я никак не могу найти, придется делать синхронный термический анализ)).

Не легче ли будет сделать раствор из кристаллогидрата и определить в нем количество ионов РЗЭ. И почему нельзя оттитровать систему, с использование pH-метра пары электродов, после построить кривую титрования, найти скачок образования Ln(OH)3 и определить на нем точку эквивалентности.

Уважаемый, SIG, не подскажите, где можно найти подробную методику "тогда титруют стандартным раствором Трилона Б в присутствии буфера и ксиленоловым оранжевым в качестве индикатора".

Заранее всем спасибо.
MultiplePena
Пользователь
Ранг: 6


14.10.2018 // 15:46:26     

sinthetic пишет:
РЗЭ, они разные бывают...

Если с переменной валентностью III/IV - Вы с титрованием так накосепорите!

Из традиционных методов, когда можно - фотометрия, когда нельзя - гравиметрия.


Меня интересуют РЗЭ только с валентностью III. Какие могут быть ошибки при титровании?
sinthetic
Пользователь
Ранг: 3568


14.10.2018 // 20:05:37     

MultiplePena пишет:
Меня интересуют РЗЭ только с валентностью III. Какие могут быть ошибки при титровании?
Самое банальное окисление кислородом воздуха.
sinthetic
Пользователь
Ранг: 3568


14.10.2018 // 20:08:20     

MultiplePena пишет:
Доступные соли лантаноидов являются кристаллогидратами (скорее всего даже смешанными), нужно прокалить соли до постоянной массы, охладить в эксикаторе и нужную навеску растворить в мерной колбе (но соли лантана, например, нельзя избавить так от воды, они переходят в основные соли .

А на каком основании Вы считаете, что и лантаниды в основные соли не переходят?

  Ответов в этой теме: 15
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты