Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ВЭЖХ: удельный объем пор частиц неподвижной фазы >>>

  Ответов в этой теме: 6

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: ВЭЖХ: удельный объем пор частиц неподвижной фазы
Avet
Пользователь
Ранг: 1071

16.10.2018 // 13:44:29     
Уважаемые коллеги! Вопрос следующий: в монографии HPLC COLUMNS AND PACKINGS
UWE D. NEUE, BONNIE A. ALDEN, EDWARD R. GROVER,
ERIC S. GRUMBACH, PAMELA C. IRANETA, AND
ALBERTO MENDEZ, стр. 47-48, приводится довольно интресная формула, позволяющая сравнивать между собой удерживающую способность частиц неподвижных фаз. The retentivity of a particle can be estimated quickly by looking
at the ratio of the specific surface area to the specific pore volume.
This is called the particle phase ratio: формулу вставить не удалось.
Для применения этой формулы необходимо знать величину the specific pore volume (in mL/g) для частиц конкретной фазы. Пошарил в Инете, и нашел, что это экспериментальная величина, определяемая индивидуально для каждой фазы. Вопрос: получается, что формула эта бесполезна, иначе как ей пользоваться? Этот показатель не приводится в спецификациях для колонок. Есть ли другие решения?
Кто в теме, отзовитесь, пожалуйста.
Благодарю заранее.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
OldBrave
VIP Member
Ранг: 1310


16.10.2018 // 18:34:18     
Редактировано 1 раз(а)


Avet пишет:
...
По сути речь идет об удельной пористости и, в случае шарообразных частиц, их диаметре и количестве функциональных групп на ед. поверхности.
Неужели таки эти характеристики для сорбентов не приводятся изготовителем?
Волгин
VIP Member
Ранг: 1324


16.10.2018 // 20:12:17     
Редактировано 1 раз(а)

Как когда-то говорилось, "я Пастернака не читал, но осуждаю!"
Осуждаю вот почему. Возможно эта формула годится для непривитых сорбентов: силикагеля, окиси алюминия и т.п. Но в случае привитых, как С18, сорбентов очень важную роль играет процент прививки, а он может у разных сорбентов отличаться чуть ли не в разы при одной и той же матрице. А в случае различных прививок накладывается еще и селективность и тогда "вааще"...
Впрочем, как я в начале написал, конкретного текста не читал и возможно в нем есть какие-то условия, сводящие сей (мой) опус к нулю.
Avet
Пользователь
Ранг: 1071


16.10.2018 // 20:40:15     

OldBrave пишет:

Avet пишет:
...
По сути речь идет об удельной пористости и, в случае шарообразных частиц, их диаметре и количестве функциональных групп на ед. поверхности.
Неужели таки эти характеристики для сорбентов не приводятся изготовителем?

К сожалению, производители колонок дают только размер пор (в ангстремах), удельную площадь поверхности и содержание углерода. Т.е. в монографии приводится совершенно бесполезная формула.
vmu
Пользователь
Ранг: 1225


16.10.2018 // 22:10:53     
Редактировано 1 раз(а)

На с. 47 в книге приведены две величины:
- отношение удельной площади поверхности [м2/г] и удельного объема пор сорбента [мл/г] (формула 1);
- отношение площади поверхности сорбента в колонке [м2] и мертвого объема колонки [мл], выраженное через другие величины (формула 2).
Да, чем больше указанные отношения, тем больше фактор удерживания, но это при прочих равных. Прочие - это тип привитой группы и плотность прививки [мкмоль/м2], если речь о модифицированных силикагелях.
Иногда производители среди характеристик сорбента приводят и удельный объем пор (силикагеля до модифицирования).

Также, поскольку в качестве диаметра пор производители часто указывают величину d = 4Vуд./Aуд., где Vуд. - удельный объем пор, Aуд. - удельная площадь поверхности (upd: тут все в единицах СИ), то, зная диаметр пор и удельную площадь поверхности, можно самостоятельно оценить и удельный объем пор. В этом случае вы получите, что отношение 1 - это просто 4/d, т.е. удерживание, при прочих равных, растет при уменьшении диаметра пор сорбента.
Avet
Пользователь
Ранг: 1071


17.10.2018 // 12:16:17     
Редактировано 1 раз(а)

Попробовал рассчитать удельный объем пор: взял спецификацию к колонке: размер пор 300 ангстрем (в ед.СИ это 3 х 10-8 метра), удельная площадь поверхности 110 м2/г ( в м2/кг это 110000). эти величины перемножил и разделил на 4 по той формуле, которая у Вас приведена. Получил 0,00075. И зашел в тупик. В чем, по-Вашему ошибка?
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
INTERTECH Corporation INTERTECH Corporation
Поставки, сервисное и методическое обслуживание аналитического оборудования в области элементного анализа, в области молекулярного анализа, в области анализа поверхности и наноструктур, в области термического анализа и реологии, в области мониторинга загрязнения воздуха.
vmu
Пользователь
Ранг: 1225


17.10.2018 // 19:01:04     

Avet пишет:
В чем, по-Вашему ошибка?
0.000 000 030 × 110 000 / 4 = 0.000 825 м3/кг = 0.825 л/кг = 0.825 мл/г. Это нормальная величина для пористого силикагеля.

  Ответов в этой теме: 6

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты