Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Определение примесей в этаноле по гФ 13, ГХ >>>

  Ответов в этой теме: 16
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Nerazzurri
Пользователь
Ранг: 341


29.11.2018 // 7:33:00     
Изоамилол - это просто феерия. Такого насилия над номенклатурой я еще не встречал.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
karbonat
Пользователь
Ранг: 30


29.11.2018 // 10:44:05     
Виктория, еще немного поясню, как будет выглядеть анализ. Здесь калибровка по РС-3 и анализ спирта, чья хроматограмма была представлена в прошлом моем ответе. Ничего лишнего.
karbonat
Пользователь
Ранг: 30


29.11.2018 // 10:47:26     
Редактировано 1 раз(а)


Nerazzurri пишет:
Изоамилол - это просто феерия. Такого насилия над номенклатурой я еще не встречал.
В ИЮПАК такого названия конечно нет, но спиртовики его именно так и называют. Короче, нежели "3-метил-1-бутанол" или "изоамиловый спирт". Особенно, когда речь заходит о подписи соединения на хроматограмме.
Nerazzurri
Пользователь
Ранг: 341


29.11.2018 // 13:30:31     

karbonat пишет:
В ИЮПАК такого названия конечно нет, но спиртовики его именно так и называют. Короче, нежели "3-метил-1-бутанол" или "изоамиловый спирт". Особенно, когда речь заходит о подписи соединения на хроматограмме.

Короткие названия - это прекрасно в разговорной речи, а не когда вы пытаетесь что-то продать. Тем более, что у вас все остальные спирты названы по ИЮПАК, хотя и не совсем строго.

Для меня это примерно то же самое, что если бы я выдавал результаты токсикологических анализов на жаргоне.
Виктория1102
Пользователь
Ранг: 9


02.12.2018 // 22:24:02     

karbonat пишет:
Добрый день, Виктория!

Направление моей деятельности связано с анализом качества и безопасности алкогольной продукции, в частности, это определение количественного содержания летучих компонентов.
На прикрепленной Вами хроматограмме можно различить изопропанол, разделился он хорошо. Пусть вас не смущает его размер – значит так оно и есть. Если вы хотите убедиться в том, что это именно 2-пропанол, попробуйте измерить другую градуировочную смесь из комплекта при тех же условиях, например, РС-2 или РС-1. Вот, например, наша хроматограмма РС-1:


Также я хочу познакомить вас с методом прямого количественного определения примесей в алкогольной продукции, в том числе и в спирте этиловом. Метод заключается в использовании этанола, главного летучего компонента алкогольной продукции, в качестве внутреннего стандарта. При этом для его использования не нужно никаких дополнительных процедур, реактивов и т.д.
Для его использования, воспользуйтесь следующим алгоритмом:

1. Сначала вам необходимо измерить саму градуировочную смесь РС-3:


Как видите, на этой хроматограмме кроме привычных Вам компонентов отмечен и основной летучий компонент – этанол. Площадь сигнала этанола определяется аналогично другим компонентам.

2. Далее на основании измерения необходимо рассчитать коэффициенты отклика (RRF) для всех i-ых анализируемых летучих компонентов относительно этанола по формуле RRF=(Ci*Aeth)/(Ai*789300). Это классическая формула метода внутреннего стандарта, однако, в данном случае в качестве отклика внутреннего стандарта выбираем площадь этанола (Aeth). В качестве концентрации i-го летучего компонента (Сi) следует использовать концентрацию в единицах измерения мг/л безводного спирта (AA – Absolute Alcohol). Если верить производителю, градуировочные смеси «РС» готовят на спирте, следовательно, разница между концентрациями примесей в них в размерностях мг/л и мг/л в пересчете на безводный спирт будет практически идентичной, с точностью до коэффициента 0,96.

Что такое 789300? Это концентрация внутреннего стандарта (этанола) в единицах измерения мг/л в пересчете на безводном этаноле (AA). Она постоянная и равна плотности этанола 789300 мг/л.

3. После получения калибровочных коэффициентов вы можете измерить неизвестный образец спирта:


4. Определение концентраций примесей в нем происходит по простой формуле Ci(мг/л безв. спирта)=RRF*Ai/Aeth*789300. Как видите, вам понадобятся только отклики компонентов и ранее определенные калибровочные коэффициенты. Получаемые концентрации сразу имеют размерность мг/л (AA). В полном соответствии с требованиями нормативной документации на алкогольную и спиртосодержащую продукцию.

Пояснительная информация представлена здесь
www.youtube.com/channel/UCXgL2c__KG3m7lW1oxOGqtQ


Добрый вечер! Спасибо за пояснения, но дело в том, что при заколе смесей РС-2 и РС-1 2-пропанол точно так же плохо отделяется от этанола как и в РС-3 ( в отличие от вашей, очень красивой хроматограммы)
Не могли бы Вы подсказать условия хроматографирования, с какой колонкой и на каком газе Вы работаете?
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Термомеханический анализатор TA Instruments TMA Q400EM Термомеханический анализатор TA Instruments TMA Q400EM
TMA Q400EM представляет собой исследовательский прибор способный работать не только как стандартный термомеханический анализатор, но и в режимах с модулированной температурой, модулированной нагрузкой, а также регистрировать кривые нагрузка-деформация.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
karbonat
Пользователь
Ранг: 30


10.12.2018 // 15:12:15     

Добрый вечер! Спасибо за пояснения, но дело в том, что при заколе смесей РС-2 и РС-1 2-пропанол точно так же плохо отделяется от этанола как и в РС-3 ( в отличие от вашей, очень красивой хроматограммы)
Не могли бы Вы подсказать условия хроматографирования, с какой колонкой и на каком газе Вы работаете?
Уважаемая Виктория! При заколе более "концентрированных" смесей, таких как РС-2 или РС-1, успешное разделение пиков вам обеспечит увеличение сброса до значений 1:50 или выше. Наши условия хроматографирования следующие: колонка Rt-Wax, 60 m × 0.53 mm, фаза 1 μm. Температурная программа: 75 °C в течение 9 мин, повышение со скоростью 5 °C/мин до 130°C, повышение до 180 °C со скоростью 10 °C/мин с финальной изотермой в 5 минут. Газ носитель: азот. Поток газа: 6,9 мл\мин. Температура испарителя 160, детектора - 200. Объем пробы 1 мкл, сброс 1:7.
Не могли бы ли вы поделиться своим почтовым адресом, чтобы мы могли обменяться хроматограммами для более продуктивной дискуссии.

  Ответов в этой теме: 16
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты