Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 3. Метрология, ВЛК ...
  3. Метрология, ВЛК | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Оценка показателей повторяемости, воспроизводимости исходя из погрешности и т.п. вычисления >>>

  Ответов в этой теме: 7

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Оценка показателей повторяемости, воспроизводимости исходя из погрешности и т.п. вычисления
ХимикСЭС
Пользователь
Ранг: 20

14.12.2018 // 14:11:19     
Добрый день! Подскажите, пожалуйста, как быть. Речь идёт о старых методиках, в которых, бывает, не указываются метрологические характеристики.

С показателем точности я выяснила вопрос. Его можно подсмотреть в ГОСТ 27384-2002 (на воду) и в ГОСТ 12.1.016-79 (на ВРЗ). А как быть с остальными показателями?

На одном форуме нашла, что они принимают σR=δ/1,96 Насколько это допустимо? В РМГ 76 на стр. 69 я нашла только, что можно допустить обратное и только для внутрилабораторных показателей.

А с показателем повторяемости как быть мне вообще неясно.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
tag
Пользователь
Ранг: 682


14.12.2018 // 15:55:54     
Прежде чем использовать методику, её надо внедрить (валидировать), т.е. экспериментально получить величины всех показателей. Тогда и считать не надо. А если если Вы давно этой методикой пользуетесь, и вели оперативный контроль то, можно использовать старые результаты контрольных процедур для расчетов показателей качества результатов анализа.
Rey
Пользователь
Ранг: 191


14.12.2018 // 16:37:41     
В свое время были выпущены методички, вроде ФГУЗом, с перечнем таких методик и указанием для них показателей качества, по разным объектам контроля. Если в сэс недавно робишь, то поспрашивай у коллег в соседних группах или из других сэс, они должны быть в курсе.
Chem_CIO
Пользователь
Ранг: 126


14.12.2018 // 16:38:16     
Редактировано 1 раз(а)

Со старыми методиками много проблем, одна из них - несоответствие стандарту ГОСТ Р ИСО 5725. Вам сначала надо определиться, для какой цели Вы показатели будете оценивать? Похоже, что для внутреннего контроля качества. Соответственно и набор оцениваемых показателей должен быть, исходя из контрольных процедур, изложенных в РМГ 76 и выбранных в дальнейшем для работы с МИ. Оценка показателя повторяемости, показателя промежуточной (внутрилабораторной прецизионности), показателя правильности , характеристики погрешности идет в соответствии с другим документом - РМГ61, например. Это если нет желания вникать в более общий, сложный документ ГОСТ Р ИСО 5725, который является основой РМГ61, в каком-то смысле.
Безусловно, в двух словах здесь про этот процесс не расскажешь.
Но вот оценка воспроизводимости (из заголовка поста) вряд ли Вам понадобится, да и спец. эксперимент в этом случае будет должен кроме Вашей, задействовать и другие лаборатории.
ХимикСЭС
Пользователь
Ранг: 20


17.12.2018 // 14:14:20     

Rey пишет:
В свое время были выпущены методички, вроде ФГУЗом, с перечнем таких методик и указанием для них показателей качества, по разным объектам контроля. Если в сэс недавно робишь, то поспрашивай у коллег в соседних группах или из других сэс, они должны быть в курсе.
Благодарю за информацию! В нашей СЭС никто не в курсе. Но я теперь хотя бы знаю, что, если хорошо поискать, то можно найти.
ХимикСЭС
Пользователь
Ранг: 20


17.12.2018 // 14:27:00     

Chem_CIO пишет:
Со старыми методиками много проблем, одна из них - несоответствие стандарту ГОСТ Р ИСО 5725. Вам сначала надо определиться, для какой цели Вы показатели будете оценивать? Похоже, что для внутреннего контроля качества.
Для оперативного контроля и для проверки стабильности градуировочных характеристик.

Но вот оценка воспроизводимости (из заголовка поста) вряд ли Вам понадобится, да и спец. эксперимент в этом случае будет должен кроме Вашей, задействовать и другие лаборатории.
Хотя бы для проверки стабильности градуировочных характеристик.

Для внутрилабораторных показателей применяем коэффициент 0,84.
При своих наборах статистики получаем показатели качества очень маленькие. Работы по анализам у нас много, некогда заниматься метрологией серьёзно...
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
ЦветХром ЦветХром
ООО «ЦветХром» производит лабораторные и промышленные генераторы водорода, деонизатор воды, систему очистки воздуха Поток-01, микрошприцы Стандарт. А также производит оборудование для модернизации старого парка хроматографов (БУС-02 для Цвет 500, АЦП АПК-02 + программа ЦветХром). Производит лабораторную мебель. Поставляет оборудование жидкостной хроматографии.
ХимикСЭС
Пользователь
Ранг: 20


17.12.2018 // 15:57:58     
Кажется, я стала понимать, откуда бралось допущение σR=δ/1,96.

Нашла действующий ГОСТ Р 51232-98 "Вода питьевая. Общие требования к организации и методам контроля качества"

Там в приложении А делаются разные предположения, а именно:
1. характеристика систематической составляющей погрешности незначима;
2. характеристика погрешности результатов определений равна норме погрешности;
3. ξ=1,4

Исходя из них можно получить такие формулы (в современных обозначениях):
σR=δ/1,96
σr=σR/1,4

Проблема состоит только в том, что ГОСТ относится только к питьевой воде (а у нас такая проблема в основном по ВРЗ).
Хотя, формулы достаточно общие.

Вопрос к опытным. Можно ли в ДП "ВЛК" прописать эти формулы, как руководство к действию в случае методик с неуказанными метрологическими характеристиками?
tag
Пользователь
Ранг: 682


17.12.2018 // 16:25:06     

ХимикСЭС пишет:
Кажется, я стала понимать, откуда бралось допущение σR=δ/1,96.

Нашла действующий ГОСТ Р 51232-98 "Вода питьевая. Общие требования к организации и методам контроля качества"

Там в приложении А делаются разные предположения, а именно:
1. характеристика систематической составляющей погрешности незначима;
2. характеристика погрешности результатов определений равна норме погрешности;
3. ξ=1,4
Проблема состоит только в том, что ГОСТ относится только к питьевой воде (а у нас такая проблема в основном по ВРЗ).
Хотя, формулы достаточно общие.

Вопрос к опытным. Можно ли в ДП "ВЛК" прописать эти формулы, как руководство к действию в случае методик с неуказанными метрологическими характеристиками?

ХимикСЭС, Вы определитесь по какому нормативному документу собираетесь вести "ВЛК"?
Вы вытащили ГОСТ 1998 года. В то время по ВЛК, даже МИ 2335 ещё не было, в нем ещё разрешались те расчеты, о которых Вы говорите. В текущем нормативном документе по ВЛК РМГ 76-2014 (Вы его прочитайте) такие расчеты не описаны. По нему показатели качества результатов анализа надо экспериментально устанавливать при внедрении методики. Ваш подход с расчетами устарел ровно на 20 лет. Хотя, если на Вашем предприятии допускаются расчеты показателей, то почему бы и не посчитать.

  Ответов в этой теме: 7

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты