Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 3. Метрология, ВЛК ...
  3. Метрология, ВЛК | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Как просуммировать результаты ниже LOQ? >>>

  Ответов в этой теме: 6

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Как просуммировать результаты ниже LOQ?
StPeterkus
Пользователь
Ранг: 69

07.02.2019 // 13:39:11     
Добрый день!
Прошу консультацию гуру по следующему вопросу.

Ситуация: нормируется суммарный показатель Х, который складывается из содержаний А + В, для суммарного показателя есть граница спецификации. При расчете Х возможны 3 варианта:
1. содержание А и В выше LOQ
Тут все просто: суммируем, сравниваем с пределом и завершаем.
2. Содержание А или В ниже LOQ=20ppm
Как получить правильное значение суммы? варианты:
2а. Х = LOQ A + B, т.е. (20+B) ppm
2b. Х= А + В
3. Содержание А и В ниже LOQ=20ppm. Варианты аналогичны, что и в п.2
Как правильно?
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Monkey
Пользователь
Ранг: 222


08.02.2019 // 16:55:55     
я никак не гуру, но отпишусь
1. да
2. если "А" ниже 20ррm, то сумма равна содержанию аналита "В" (который больше 20)
3. сумма менее 20ррm

А если LOQ для "А" 20ррm, а для "В" 50ррm, то правильно ли то, что диапазон определения для суммы от 50ррm?

Rey
Пользователь
Ранг: 210


08.02.2019 // 18:42:29     
Если граница определена для конечного результата то к нему и применяете ее. А промежуточные оставляете в том виде в котором они есть. Если у промежуточных тоже есть границы, то тут же надо искать математические выкладки, как в таких случаях будет верно складывать
Monkey
Пользователь
Ранг: 222


08.02.2019 // 19:19:57     
судя по терминологии, я влезла к фармакологам. А как быть остальным (например, пестициды, сумма изомеров или метаболитов)?
physchem
Пользователь
Ранг: 30


09.02.2019 // 10:20:01     
Редактировано 1 раз(а)


Как правильно?
С точки зрения здравого смыла, не корректно использовать результаты, полученные ниже нижней точки диапазона методики - т.е. ниже "LOQ". Т.к. методика валидирована именно в своем диапазоне.

На практике обычно так: если значение ниже нижнего диапазона, то его как бы и нет.

Например, при LOQ=20ppm получено A=15 ppm, B=25 ppm, то выдаем

A < 20 pmm
B = 25 ppm
X = 25 ppm

Другое дело, что если кто-то хочет получать "достоверную отбраковку" продукции по показателю Х, представляющий собой сумму A,B,C..... то нужно разрабатывать такую методику, чтобы ее LOQ обеспечивал определение A,B,C... с хорошим "запасом".

Например, определение примесей методом ТСХ. Норма "сумма примесей не более 0,5%". Для субстанции с 5 потенциальными примесями, нужно разрабатывать методику, с LOQ единичной примеси < 0,1%.
StPeterkus
Пользователь
Ранг: 69


15.02.2019 // 14:18:52     
Спасибо ответившим!
А кроме здравого смысла, есть какие-нибудь легальные документы/инструкции, которые предписывают правила для подобных расчетов?
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
СИБЭКОПРИБОР, ПЭП, ООО СИБЭКОПРИБОР, ПЭП, ООО
Производит и поставляет: Анализаторы нефтепродуктов, жиров и НПАВ в водах, вспомогательное оборудование, термостаты, лабораторные экстракторы и пробоотборные системы. Аттестованные методики выполнения измерений. ГСО нефтепродуктов и жиров в воде.
physchem
Пользователь
Ранг: 30


25.02.2019 // 6:56:31     
Редактировано 1 раз(а)


StPeterkus пишет:
А кроме здравого смысла, есть какие-нибудь легальные документы/инструкции, которые предписывают правила для подобных расчетов?

Я описал подход, который мы бы использовали при разработке методики. А дальше - в любом случае необходимо доказать, что разработанная методика пригодна для решения конкретной аналитической задачи.

Тут уже зависит от отрасли и требований. Например, если это методика анализа примесей в ЛС - то делать валидацию и передавать на экспертизу. Для каких-то применений потребуется аттестация и др.

  Ответов в этой теме: 6

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты