Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Прослеживаемость измерений >>>

  Ответов в этой теме: 23
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Прослеживаемость измерений
Norma
Пользователь
Ранг: 4

11.04.2019 // 12:09:50     
Добрый день!
Возник вопрос по прослеживаемости измерений, а именно по стандартным образцам. По методике М-15 (измерение диоксида серы в промышл. выбросах в атм.) нет ГСО, а готовится исходный градуировочный раствор с последующим определением концентрации диоксида серы в растворе титрованием. Т.е. по сути я калибрую раствор. И надо ли тогда прописывать какую-то процедуру по прослеживаемости???
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
vmu
Пользователь
Ранг: 339


11.04.2019 // 18:45:44     
Редактировано 1 раз(а)

Наличие в методике описанных вами действий и ведение вами записей о выполнении вами этих действий (с указанием каталожных и серийных номеров используемых реактивов, идентификационных данных используемого оборудования, навесок реактивов, расчетов и т.д.) обеспечивают прослеживаемость вашего анализа.
kot
Пользователь
Ранг: 1615


12.04.2019 // 3:31:19     

vmu пишет:
Наличие в методике описанных вами действий и ведение вами записей о выполнении вами этих действий (с указанием каталожных и серийных номеров используемых реактивов, идентификационных данных используемого оборудования, навесок реактивов, расчетов и т.д.) обеспечивают прослеживаемость вашего анализа.
Прослеживаемость как общехимическое понятие и законодательная прослеживаемость, которую требуют и ищут проверяющие в НД и про которую полагаю и речь, это разные вещи.
По вопросу ТС, отсутствие ГСО не есть причина забить на прослеживаемость ибо простлеживаемость регламентируется не к ГСО, а к эталонам. Найти подходящий эталон немудрено, (для вашего случая ГBЭT какой-нибудь) как технически это сделать вопрос другой.
vmu
Пользователь
Ранг: 339


12.04.2019 // 8:23:59     

kot пишет:
Прослеживаемость как общехимическое понятие и законодательная прослеживаемость...
Я прекрасно понимаю, о чем разговор. Если в методике прописано приготовление раствора не из ГСО, а из какого-либо иного реактива, и прописана методика стандартизации полученного раствора, для которой должен использоваться другой СО, то делаете все по методике, документируете все, и вот вам прослеживаемость.
kot
Пользователь
Ранг: 1615


15.04.2019 // 2:55:55     

vmu пишет:

kot пишет:
Прослеживаемость как общехимическое понятие и законодательная прослеживаемость...
Я прекрасно понимаю, о чем разговор. Если в методике прописано приготовление раствора не из ГСО, а из какого-либо иного реактива, и прописана методика стандартизации полученного раствора, для которой должен использоваться другой СО, то делаете все по методике, документируете все, и вот вам прослеживаемость.

Действительно, что люди мучаются.... типы какие-то утверждают. Главное все грамотно в РК прописать и документировать. Можно еще в ГПС пролезть для надежности. Где-то я это уже слышал и ни раз, особенно продавцы буржуйских референс-матИриалов в этом преуспели......
Igen
Пользователь
Ранг: 500


15.04.2019 // 3:36:15     
Редактировано 4 раз(а)

ГОСТ 25555.5-2014
Продукты переработки фруктов и овощей. Методы определения диоксида серы

Приложение А (обязательное). Методика приготовления аттестованных растворов общего диоксида серы

www.internet-law.ru/gosts/gost/57767#69674

А в Вашей методе прописаны метрологические характеристики МВИ:

https://files.stroyinf.ru/Index2/1/4293745/4293745090.htm

На мой взгляд Вам нужна ссылка на методу, с унаказанием метрологических характеристик, в том числе неопределенности, тем более, что свидетельство выдано ВНИИМом, только уточните актуальность на сегодняшний день
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Дифференциальный сканирующий калориметр TA Instruments DSC Q2000 Дифференциальный сканирующий калориметр TA Instruments DSC Q2000
Дифференциальный сканирующий калориметр исследовательского класса для самых взыскательных исследователей - полностью автоматизированный ДСК построенный с учетом самых последних достижений и разработок мирового аналитического приборостроения. Прибор сочетает непревзойденное качество аналитических данных, высокое разрешение и чувствительность.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Igen
Пользователь
Ранг: 500


15.04.2019 // 7:08:49     
Редактировано 3 раз(а)

Хотя может использоваться поверочная газовая смесь с диоксидом серы, как и описано в

https://files.stroyinf.ru/Index2/1/4293745/4293745090.htm

к примеру:

www.ooo-monitoring.ru/news/release477.html

Но стоит заморачиваться, если есть М-15 с расчетом неопределенности и прочего
vmu
Пользователь
Ранг: 339


15.04.2019 // 7:24:05     
Редактировано 2 раз(а)


kot пишет:
Действительно, что люди мучаются...
Прописано в методике приготовить раствор сульфита натрия из реактива ч.д.а. по ГОСТ 195-77 и определить его концентрацию иодометрическим титрованием с использованием раствора иода (0,05 моль/дм3 (0,1 Н), стандарт-титр, ТУ 6-09-2540-72) и тиосульфата натрия (0,1 моль/дм3, стандарт-титр, ТУ 6-09-2540-72), так и делайте, как указано, да ведите документацию, которая подтвердит, что делали так, как написано в методике, а не иначе (что взяли сульфит натрия по ГОСТ 195-77 или аналог не хуже, что взяли раствор иода по ТУ 6-09-2540-72 или аналог не хуже, а не фиг знает что...). И не надо выдумывать никаких "процедур по прослеживаемости". Ах, как же, "по сути я калибрую раствор". Что, никогда не занимались титриметрией, не проводили стандартизацию раствора перманганата, или того же тиосульфата, или соляной кислоты?

Не нравится методика, вещество, указанной в ней квалификации, считаете, что методика непригодна для имеющейся аналитической задачи, - ищите другую методику или разрабатывайте и аттестуйте свою.

Буржуйские CRM, SRM - по сути аналоги наших ГСО. Как только наша химическая промышленность начнет производить все те фармсубстанции и лекарственные препараты, которые она сейчас не производит, как только для всех этих субстанций и их родственных примесей кто-нибудь аттестует ГСО, так сразу все и откажутся от всяких там USP RS, EP CRS и буржуйских лекарственных средств. А пока альтернатив немного.
Norma
Пользователь
Ранг: 4


16.04.2019 // 7:59:23     
Спасибо, всем за ответ
Norma
Пользователь
Ранг: 4


16.04.2019 // 8:03:57     

vmu пишет:

kot пишет:
Действительно, что люди мучаются...
Прописано в методике приготовить раствор сульфита натрия из реактива ч.д.а. по ГОСТ 195-77 и определить его концентрацию иодометрическим титрованием с использованием раствора иода (0,05 моль/дм3 (0,1 Н), стандарт-титр, ТУ 6-09-2540-72) и тиосульфата натрия (0,1 моль/дм3, стандарт-титр, ТУ 6-09-2540-72), так и делайте, как указано, да ведите документацию, которая подтвердит, что делали так, как написано в методике, а не иначе (что взяли сульфит натрия по ГОСТ 195-77 или аналог не хуже, что взяли раствор иода по ТУ 6-09-2540-72 или аналог не хуже, а не фиг знает что...). И не надо выдумывать никаких "процедур по прослеживаемости". Ах, как же, "по сути я калибрую раствор". Что, никогда не занимались титриметрией, не проводили стандартизацию раствора перманганата, или того же тиосульфата, или соляной кислоты?

Не нравится методика, вещество, указанной в ней квалификации, считаете, что методика непригодна для имеющейся аналитической задачи, - ищите другую методику или разрабатывайте и аттестуйте свою.

Буржуйские CRM, SRM - по сути аналоги наших ГСО. Как только наша химическая промышленность начнет производить все те фармсубстанции и лекарственные препараты, которые она сейчас не производит, как только для всех этих субстанций и их родственных примесей кто-нибудь аттестует ГСО, так сразу все и откажутся от всяких там USP RS, EP CRS и буржуйских лекарственных средств. А пока альтернатив немного.

Ваша первая часть ответа очень проясняет ситуацию лично для меня. Но ведь можно обойтись без хамства и сарказма. Форум для того и есть чтобы помочь и разъяснить то что не понятно или вызывает сомнения. А не проявлять свои способности по язвительности!!! "Ах, как же, "по сути я калибрую раствор". Что, никогда не занимались титриметрией, не проводили стандартизацию раствора перманганата, или того же тиосульфата, или соляной кислоты?"
vmu
Пользователь
Ранг: 339


16.04.2019 // 8:38:29     
Norma, хотя я и процитировал саркастично вас, цитата была не столько ответом вам (мои первые сообщения были предельно вежливыми), сколько эмоциональным усилением ответа на ироничное сообщение от kot.

  Ответов в этой теме: 23
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты