Форумы ANCHEM.RU: МСИ РОСА 1-й этап 2019 г

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

МСИ РОСА 1-й этап 2019 г >>>

Ответов в этой теме: 8

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: МСИ РОСА 1-й этап 2019 г

Geosh
Пользователь
Ранг: 5

07.05.2019 // 13:55:16

Уважаемые форумчане!
Как известно, РОСА опубликовала предварительные результаты МСИ (1-й этап). Результат определения показателя "Органическое вещество в почве" гравиметрическим методом полученный нашей лабораторией был признан сомнительным по Критерию 1, заявленная лабораторией погрешность не достигнута. Мы проводили анализ образца согласно ГОСТ 23740-2016 и показатель точности по данной методике рассчитывается исходя из приведённого предела повторяемости и равен 3,5% (относительно). Границы допустимой погрешности очень узкие. Однако больше стандартных методов на определение органического вещества в почве не существует. ГОСТ 26213 распространяется только на торфяные и оторфованные горизонты почв с содержанием органического вещества более 15%, и для оценки точности ссылается на ГОСТ 27784-88 (метод определения зольности торфяных и оторфованных горизонтов почв). Использование показателя точности данного метода для расчёта границ погрешности результата анализа образца для контроля не корректно. И ГОСТ 23740-2016 и ГОСТ 26213 установлена температура прокаливания образца - 525 градусов Цельсия. Процедура подготовки проб практически идентичны, однако в первом случае показатель точности 3,5 % на всем диапазоне, а во втором - 6 % в диапазоне аттестованного значения показателя в образце для контроля. Но не в этом суть. Мы посчитали ради интереса значения относительной погрешности результатов, полученных в других лабораториях, участвовавших в МСИ, у кого-то заявленная погрешность 9 %, у кого-то 15 %, а у кого-то 20 %! Я допускаю, что каждая лаборатория вольна валидировать свои методики измерения и устанавливать свои метрологические характеристики, однако же, где 3,5 % и 20 %! Нам очень интересно по каким методикам измерений органического вещества (гравиметрия) работают другие лаборатории, быть может мы бы тоже расширились на них, поделитесь информацией пожалуйста ). P.s. разница между нашим значением и аттестованным совсем незначительная, делали в двух параллелях, результаты сошлись с точностью до 0,01 %, обидненько. Печь аттестована совсем недавно, в ней сомнений нет, однако значение получилось больше аттестованного, значит каким-то образом пережгли. Перед анализом доводили пробы до постоянной массы при 105 градусах Цельсия, после прокаливания образца при 525 градусах масса так же доводилась до постоянной. Руку не меняли.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

chemUTMN
Пользователь
Ранг: 28

08.05.2019 // 12:42:59

Geosh пишет:
Уважаемые форумчане!
ГОСТ 26213 распространяется только на торфяные и оторфованные горизонты почв с содержанием органического вещества более 15%, и для оценки точности ссылается на ГОСТ 27784-88 (метод определения зольности торфяных и оторфованных горизонтов почв).

в корне не верно. ГОСТ 26213 (фотометрический метод) как раз позволяет определить содержание органического вещества до 15%, а вот если у вас содержание орг. вещества более 15%, то тогда выполняете определение по ГОСТ 27784 (озоление в муфеле)

chemUTMN
Пользователь
Ранг: 28

08.05.2019 // 12:51:53

как вариант, изначально тигли не досушили.

Geosh
Пользователь
Ранг: 5

16.05.2019 // 1:11:10

Редактировано 1 раз(а)

chemUTMN пишет:
как вариант, изначально тигли не досушили.

Метод Тюрина (фотометрический) применяется при содержании органическго вещества до 15%, свыше 15% используется гравиметрический метод, через зольность, как вы и сказали, но дело в том, что мси был на гравиметрический метод, а аттестованное значение в образце 4,13 %... Тигли тарировали до постоянной массы при той же темпиратуре. Погрешность метода очень маленькая, всего 3,5%. Насколько корректно валидировать свою методику с большей погрешностью при наличии стандартной с меньшей, вот это вопрос...

chemUTMN
Пользователь
Ранг: 28

16.05.2019 // 9:41:00

так данную методику в принципе нельзя было использовать.

lmamolin
Пользователь
Ранг: 10

13.06.2019 // 8:38:26

Добрый день! Кто участвует в МСИ (2 этап 2019) БПК5, есть предварительные результаты?

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

	ВЭЖХ/МС Thermo Fisher Scientific LCQ Fleet™ LCQ Fleet™ - масс-спектрометрическая система на базе ионной ловушки обеспечивает быстрое и надежное детектирование соединений, разделенных на жидкостной хроматографической колонке.
	[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

koc
Пользователь
Ранг: 2

13.06.2019 // 13:31:34

Добрый вечер, а какой результат у вас пполучился?

lmamolin
Пользователь
Ранг: 10

19.06.2019 // 14:36:47

koc пишет:
Добрый вечер, а какой результат у вас пполучился?

Здравствуйте! При разведении пробы в 5 раз 3.49 мг/дм3 (на анализаторе Эксперт).

lmamolin
Пользователь
Ранг: 10

26.06.2019 // 13:36:21

Редактировано 1 раз(а)


Ответов в этой теме: 8	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты