Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Г-ну Сычеву К.С. послесловие к выступлению на выставке Аналитика2019 >>>

  Ответов в этой теме: 31
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Vagabond
Пользователь
Ранг: 39


14.05.2019 // 11:20:41     

vmu пишет:

Vagabond пишет:
Любое концентрирование само по себе является очисткой.
Выпаривание - это тоже концентрирование, но единственная "очистка", которая тут происходит, - это "очистка" всех (нелетучих, естественно) минорных компонентов от макрокомпонента (растворителя).
Что касается концентрирования в ТФЭ, то вариант с элюированием целевого компонента, применяется гораздо шире, чем вариант без элюирования с определением аналита в твердой фазе. При пропускании, скажем, 1 л воды через патрон для ТФЭ с последующим элюированием гидрофобных примесей, скажем, 0.5 мл ацетонитрила получим концентрирование в 2000 раз.


Да, выпаривание - это очистка, уже потому, что растворитель и летучие компоненты, растворенные в нем улетают. Я не пытаюсь сравнивать ТФЭ по популярности, просто ТФЭ - это один из многих вариантов адсорбционной очистки.
Кстати, если использовать микроколонку, например с гидрофобным сорбентом, в петле ВЭЖХ хроматографа, то после нанесения водной пробы все сконцентрируется в колонке, как и в ТФЭ. Строго говоря, если потом эту микроколонку переключить на градиентное элюирование, то начнется сразу разделение и определение сконцентрированных аналитов, но вряд ли этот вариант, несмотря на всю схожесть, можно считать вариантом ТФЭ. Формально определение начинается в фазе сорбента микроколонки, который тоже свою вносит лепту в хроматографическое разделение.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
vmu
Пользователь
Ранг: 339


14.05.2019 // 20:06:45     

Vagabond пишет:
если потом эту микроколонку переключить на градиентное элюирование, то начнется сразу разделение и определение сконцентрированных аналитов, но вряд ли этот вариант, несмотря на всю схожесть, можно считать вариантом ТФЭ.
Пустая дискуссия.
С точки зрения русского и английского языков, ТФЭ (SPE) - это "извлечение с использованием твердой фазы" или "извлечение в твердую фазу". Всё. Никаких ограничений в плане того:
- что извлекаете в твердую фазу (аналит или мешающий компонент);
- из чего извлекаете (из раствора или из газовой фазы);
- оставляете ли извлекаемый компонент в твердой фазе или смываете его (или термически десорбируете его в газовую фазу);
- есть ли при этом концентрирование или, наоборот, разбавление;
- каков механизм сорбции;
- какова цель процесса;
- как проводится процесс (в проточном одноразовом патроне, в варианте stir bar sorptive extraction, SPME, концентрирующей колонке в хроматографе...).

С точки зрения терминологии, в конкретной ситуации ориентируйтесь на те определения терминов, которые даются в соответствующем источнике (нормативном документе, руководящем вашей областью деятельности, в научном журнале, в рекомендациях ИЮПАК, в материалах конкрентной лекции конкретного лектора, в конце концов). Лишь бы лекторы не создавали новых ненужных сущностей, а если содавали - то давали им четкие определения, используемые ими в рамках их лекций.

У слов бывает простой общий смысл. Бывают более-менее устойчивые и распространенные словосочетания, не являющиеся строгими терминами. Бывают строгие термины с четкими определениями. С разных сторон можно смотреть на одни и те же слова. Кое-кто в российской науке вообще не любит этот англицизм "твердофазная экстракция", осталяя слово "экстракция" для описания распределения между двумя жидкими фазами и пользуясь только терминами вроде "сорбционное концентрирование", "сорбционное разделение", "сорбционное извлечение" и т.п.

В заключение оставлю тут это:
https://www.degruyter.com/downloadpdf/j/pac.2016.88.issue-5/pac-2015-0903/pac-2015-0903.pdf

Pure Appl. Chem. 2016; 88(5): 517–558
Glossary of terms used in extraction (IUPAC Recommendations 2016).

3.5.19 solid-phase extraction
Extraction of analytes from a gas, liquid, or fluid by transfer to a solid sorbent.
Note: Typical uses of solid-phase extraction include isolation, concentration, solvent exchange, and matrix simplification.
vmu
Пользователь
Ранг: 339


14.05.2019 // 20:51:01     

Vagabond пишет:
История знает немало примеров, когда необдуманное внедрение некорректной терминологии производит огромное количество проблем, которое сложно разрешить в последствии.
Пример, ионная хроматография. Вся терминология хроматографии построена на отражении механизма или процесса хроматографического разделения: ГЖХ, ВЭЖХ, афинная хроматография и т.д. Ионная хроматография - это, пожалуй, единственный случай, когда метод назвали по типу аналитов, то есть хроматография ионов. В итоге, имеем огромное количество различных вариантов ЖХ, которыми можно разделить ионы, что привносит огромные сложности при описании того или иного метода, их сравнения и т.д. Кроме того, ионы бывают разные и обычные алифатические органические кислоты можно разделить обычной ОФ ВЭЖХ - то есть, получается ОФ ВЭЖХ - это ионная хроматография. Абсурд.

Про "вся терминология хроматографии построена..."
Вы смешали все в кучу. Есть разные классификации вариантов хроматографии, в рамках которых разные названия методов и живут. Смотрите начало любой общей книжки по хроматографии или аналитической химии:
- по агрегатному состоянию ПФ и НФ;
- по механизму;
- по способу выполнения;
- по геометрии системы фаз;
- по цели разделения
...
ГЖХ - агрегатное состояние фаз, аффинная хроматография - механизм, ВЭЖХ - это просто устойчивое словосочетание, относящееся к ЖХ с определенными характеристиками. А есть пока еще борющиеся друг с другом, неустоявшиеся словосочетания, означающие одно и то же, типа УЭЖХ и УВЭЖХ, и др.

Про "ионная хроматография..."
Первоначально, когда словосочетание "ионная хроматография" было предложено его авторами, оно подразумевало совокупность следующих вещей:
- ионообменный механизм разделения (разделения ионов, естественно);
- аналитическая (т.е. не препаративная) хроматография;
- проточный кондуктометрический детектор (универсальный детектор для ионов);
- подавление фоновой электропроводности элюента (для высокой чувствительности кондуктометрического детектирования);
- использование элюентов низкой концентрации (для облегчения подавления электропроводности и более редкой регенерации подавляющей колонки);
- использование сорбентов с относительно низкой ионообменной емкостью (чтобы слабым, разбавленным элюентом можно было за разумное время с них элюировать разделяемые ионы).

А вот потом уже ионной хроматографией (ИХ) стали называть чуть ли не всю аналитическую ионообменную хроматографию + ион-парную + ион-эксклюзионную + кое-где и HILIC... Сейчас ИХ ≈ "аналитическая ионообменная хроматография в современном аппаратурном исполнении" или "высокоэффективная ионообменная хроматография"... с кондуктометрией с подавлением фона и без подавления; с любыми другими детекторами; на ионообменниках разной емкости и с элюентами разной концентрации; для неорганических ионов и для белков ...

По поводу органических кислот в ОФ ВЭЖХ
Простые кислоты в ОФ ВЭЖХ делят с кислой ПФ, в которой эти кислоты полностью протонированы, и удерживаются нейтральные молекулы, а не ионы. Никакой проблемы. Другое дело, бывают сложные молекулы, где есть и заряды (и положительные, и отрицательные), и гидрофобные группы, и нейтральные гидрофильные группы одновременно (от низкомолекулярной органики до белков и т.п.). А еще бывают смеси разных веществ... Жуть! Всем не угодишь.
ОФ ВЭЖХ, кстати, тоже всего лишь устоявшееся словосочетание, а не термин, отражающий механизм разделения.
Viola85
Пользователь
Ранг: 7


15.05.2019 // 19:40:43     

Шушечка пишет:

Viola85 пишет:
Первый лектор - это автор книги "Актуальные проблемы ВЭЖХ, валидации аналитических и трансфера аналитических методик в вопросах и ответах" Кейтлин И.М. Была на его семинаре. Очень понравилось. Ответы на вопросы были чрезвычайно интересные и актуальные, а книгу прочла не отрываясь. Есть очень острые ситуации. Польза ее несомненна для действующего ВЭЖХ разработчика и валидатора методик.
У Кейтлина на семинарах была несколько раз... человек довольно долго работал на фармацевтических заводах именно в хроматографии. Что больше всего порадовало в сотрудничестве с этим человеком: всегда получаешь обратную связь на свои вопросы, которые иногда кажутся ну уж совсем глупыми. У него есть целый ряд программ , касаемо хроматографии: от основ до высшего пилотажа...

Целиком с Вами согласна. Я посещала базовый курс ВЭЖХ и ошибки и проблемы ВЭЖХ. Очень понравилось, свою квалификацию подняла очень существенно. А Вы какие его курсы посещали?
Шушечка
Пользователь
Ранг: 404


16.05.2019 // 4:35:41     

Viola85 пишет:

Шушечка пишет:

Viola85 пишет:
Первый лектор - это автор книги "Актуальные проблемы ВЭЖХ, валидации аналитических и трансфера аналитических методик в вопросах и ответах" Кейтлин И.М. Была на его семинаре. Очень понравилось. Ответы на вопросы были чрезвычайно интересные и актуальные, а книгу прочла не отрываясь. Есть очень острые ситуации. Польза ее несомненна для действующего ВЭЖХ разработчика и валидатора методик.
У Кейтлина на семинарах была несколько раз... человек довольно долго работал на фармацевтических заводах именно в хроматографии. Что больше всего порадовало в сотрудничестве с этим человеком: всегда получаешь обратную связь на свои вопросы, которые иногда кажутся ну уж совсем глупыми. У него есть целый ряд программ , касаемо хроматографии: от основ до высшего пилотажа...

Целиком с Вами согласна. Я посещала базовый курс ВЭЖХ и ошибки и проблемы ВЭЖХ. Очень понравилось, свою квалификацию подняла очень существенно. А Вы какие его курсы посещали?

эти два точно были в моей практике, еще курс по валидации АМ и еще какой то.. тоже по хроматографии, но уже не помню. Мне было интересно. Не нудно, не заносчиво, масса примеров, всегда диалог с коллегами и всякие фишки ... в общем положительный отзыв.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Вольта, Научно-техническая фирма, ООО Вольта, Научно-техническая фирма, ООО
ООО «Научно-техническая фирма «Вольта» разрабатывает и предлагает современные приборы для химического анализа и пробоподготовки к нему, а также приборы для научных исследований, которые успешно эксплуатируются в научно-исследовательских лабораториях НИИ и университетов, в промышленных, экологических и химико-технологических лабораториях крупных промышленных предприятий, в лабораториях водоканалов и ЦГиЭ.
Viola85
Пользователь
Ранг: 7


16.05.2019 // 8:33:10     

Шушечка пишет:

Viola85 пишет:

Шушечка пишет:

Viola85 пишет:
Первый лектор - это автор книги "Актуальные проблемы ВЭЖХ, валидации аналитических и трансфера аналитических методик в вопросах и ответах" Кейтлин И.М. Была на его семинаре. Очень понравилось. Ответы на вопросы были чрезвычайно интересные и актуальные, а книгу прочла не отрываясь. Есть очень острые ситуации. Польза ее несомненна для действующего ВЭЖХ разработчика и валидатора методик.
У Кейтлина на семинарах была несколько раз... человек довольно долго работал на фармацевтических заводах именно в хроматографии. Что больше всего порадовало в сотрудничестве с этим человеком: всегда получаешь обратную связь на свои вопросы, которые иногда кажутся ну уж совсем глупыми. У него есть целый ряд программ , касаемо хроматографии: от основ до высшего пилотажа...

Целиком с Вами согласна. Я посещала базовый курс ВЭЖХ и ошибки и проблемы ВЭЖХ. Очень понравилось, свою квалификацию подняла очень существенно. А Вы какие его курсы посещали?

эти два точно были в моей практике, еще курс по валидации АМ и еще какой то.. тоже по хроматографии, но уже не помню. Мне было интересно. Не нудно, не заносчиво, масса примеров, всегда диалог с коллегами и всякие фишки ... в общем положительный отзыв.

Стоит обратить внимание на книгу. Профессионально очень и очень интересна. Еще собираюсь на его курс по разработке методики в июне, и курс по проблемам валидации АМ осенью.
Алексей (СамГУ)
Пользователь
Ранг: 356


21.05.2019 // 14:47:43     

Стоит обратить внимание на книгу. Профессионально очень и очень интересна. Еще собираюсь на его курс по разработке методики в июне, и курс по проблемам валидации АМ осенью.

Коллеги, кто знает как данную книгу приобрести ? ... погуглил , но что-то ничего не нашел в сети (
Avet
Пользователь
Ранг: 720


21.05.2019 // 16:16:50     
Редактировано 1 раз(а)


Алексей (СамГУ) пишет:

Стоит обратить внимание на книгу. Профессионально очень и очень интересна. Еще собираюсь на его курс по разработке методики в июне, и курс по проблемам валидации АМ осенью.
Коллеги, кто знает как данную книгу приобрести ? ... погуглил , но что-то ничего не нашел в сети (
Это здесь: www.vialek.ru/
Есть электронка и контактные телефоны. Вкладка " Литература" www.vialek.ru/shop/. Если приобретете и прочтете, поделитесь впечатлениями, пожалуйста. А то из форумчан пока я одна, прочитавшая эту книгу.
+Xenofil
Пользователь
Ранг: 1368


26.05.2019 // 5:57:56     

Avet пишет:

... А то из форумчан пока я одна, прочитавшая эту книгу.

Смена пола?
Vagabond
Пользователь
Ранг: 39


29.05.2019 // 7:13:43     

По поводу органических кислот в ОФ ВЭЖХ
Простые кислоты в ОФ ВЭЖХ делят с кислой ПФ, в которой эти кислоты полностью протонированы

Не вижу смысла проолжать спор про терминологию (просто это занимает больше времени, чем у меня имеется), хочу только посоветовать, что не нужно слепо воспринимать, то что чаще всего навязывается зарубежными компаниями. В свое время в совете по хроматографии Даванков сформировал отечественную терминологическую базу, но это было давно.

По поводу органических кислот в ОФ ВЭЖХ
Статей много, элюенты кислые, но утверждение 'Простые кислоты в ОФ ВЭЖХ делят с кислой ПФ, в которой эти кислоты полностью протонированы' не соответствует действительности - например простая щавелевая кислота с pKa 1.2 и 4.2 замечательно удерживается на ОФ колонке в фосфатном буфере с рН 2.8, где ее эффективный заряд близок к -1. см www.notulaebotanicae.ro/index.php/nbha/article/viewFile/4569/4416
Таких примеров можно много

  Ответов в этой теме: 31
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты