Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

МУК 4.1.3166 нужно сократить анализ >>>

  Ответов в этой теме: 20
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: МУК 4.1.3166 нужно сократить анализ
IvanovPA
Пользователь
Ранг: 43

31.05.2019 // 10:58:03     
Добрый день.

Вопрос тем, у кого есть опыт работы по МУК, да и в общем-то всем кто пользуется полярными колонками.

Мне по МУК из всех веществ, которые в нем есть, нужно определять только бензол и толуол. Соответственно, хочется подсократить анализ: поднять температуру после выхода толуола, чтобы все ненужное быстро проскочило.

Однако опасаюсь, вдруг на момент выхода толуола в колонке еще остается что-то, что может при резком подъеме температуры ее повредить? Вода, кислород? Опыта работы с полярными колонками нет, поэтому прошу совета.

Для справки: анализ парофазный, вводится фаза над водой (соответственно, воздух, пары воды). Колонки: полиэтиленгликоль 20000 и 6% цианопропилфенила 94 диметилполисилоксана. Температурный режим по МУК: 45 0C 7 минут, потом 5 0C/мин до 180, потом 20 0C/мин до 220. Толуол выходит на 12 минуте.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
chromik
Пользователь
Ранг: 166


31.05.2019 // 17:25:16     
Если Вы опытный лаборант сокращайте время анализа наздоровье. После выхода последнего нужного пика программируйте скорость нагрева 20*С в минуту до 200*С. Но если не уверены, лучше оставьте как есть. Отвечать Вам придется перед начальством.
Valerа1234
Пользователь
Ранг: 1784


31.05.2019 // 23:57:14     
полярные горят в кислороде первым делом.

по МСД можете увидеть

так что или ставьте дожигатель или контролируйте кислород в испарителе, учитывая энтропийный фактор.

детский вариант тоже допустИм - смотреть по фону.
IvanovPA
Пользователь
Ранг: 43


03.06.2019 // 6:36:21     

Valerа1234 пишет:
полярные горят в кислороде первым делом.

по МСД можете увидеть

так что или ставьте дожигатель или контролируйте кислород в испарителе, учитывая энтропийный фактор.

детский вариант тоже допустИм - смотреть по фону.


Дожигатель у меня стоит, хроматэковский фильтр для очистки газа-носителя от кислорода. Если Вы это имели ввиду.

Тут дело в том, что я своими руками ввожу этот кислород вместе с пробой (паровая фаза). Плюс еще и пары воды в большом количестве.

Насколько я понимаю, низкотемпературная изотерма в начале анализа и плавный нагрев потом как раз и сделаны, чтобы кислород и вода успели выскочить прежде чем колонка нагреется до опасной температуры.

Весь вопрос в том, когда они выскакивают (дальше я могу спокойно греть колонку).

Вот об этом и хочу узнать у опытных товарищей.
chromik
Пользователь
Ранг: 166


03.06.2019 // 7:43:09     
Не волнуйтесь, до выхода толуола на 12 минуте все пройдет через колонку.
IvanovPA
Пользователь
Ранг: 43


04.06.2019 // 7:31:19     
Редактировано 1 раз(а)


chromik пишет:
Не волнуйтесь, до выхода толуола на 12 минуте все пройдет через колонку.
Да вот знаете, все равно волнуюсь.

Объясню что смущает. Есть такое явление, на полярной колонке при первом анализе времена удерживания уплывают. В хроматэковской методике по мотивам МУК по этому поводу сказано следующее, цитирую: "перед началом измерений желательно провести холостой анализ без ввода пробы (не используя ДРП) для удаления кислорода и влаги из колонок. В противном случае в первом анализе на колонке с полярной фазой ZB-WAX изменятся времена удерживания компонентов".

Получается, что при 45 градусах влага и кислород в колонке сидят намертво. Потому как бывает перед первым анализом прибор стоял по полдня на ожидании, и все равно пики уплывали, т.е. вода и кислород оставались в колонке. Толуол выходит на 12 минуте, температура колонки при этом 45+25=70 градусов.

Вот сомнительно, что вещество при 45 сидит мертво, а уже при 70 со свистом вылетело.

Кто что может сказать по этому поводу из своего опыта?

Мы только начали работать с полярными колонками, практики нет, поэтому приходится ориентироваться на методики. А там вот такая неопределенность.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
«НИ и ПИ экологии города», ЗАО «НИ и ПИ экологии города», ЗАО
Профессиональная организация, выполняющая полный комплекс изыскательских, проектных и научно-исследовательских работ в области градостроительства, территориального планирования, строительства промышленных и инженерных объектов, а так же специализированный экспертно-базовый центр, выполняющий широкий спектр лабораторных исследований.
chromik
Пользователь
Ранг: 166


04.06.2019 // 8:16:45     
Если прибор отключался на ночь или был большой перерыв между анализами, колонки рекомендуется кондиционировать (прогревать) на холостом рабочем методе (без ввода пробы) для удаления из колонок оставшихся примесей. Это норма для опытных лаборантов. После такой процедуры работайте спокойно. Даже если Вы этого не сделаете, ничего страшного не случится, кроме лишних пиков на хроматограмме и грязной нулевой.
IvanovPA
Пользователь
Ранг: 43


04.06.2019 // 8:41:22     
Редактировано 2 раз(а)


chromik пишет:
Если прибор отключался на ночь или был большой перерыв между анализами, колонки рекомендуется кондиционировать (прогревать) на холостом рабочем методе (без ввода пробы) для удаления из колонок оставшихся примесей. Это норма для опытных лаборантов. После такой процедуры работайте спокойно. Даже если Вы этого не сделаете, ничего страшного не случится, кроме лишних пиков на хроматограмме и грязной нулевой.
Да все понятно, что колонку нужно кондиционировать. В данном случае даже не после простоя, а каждый день. После простоя лучше систему сначала вообще продуть не нагревая, на охлаждении.

Тут же в другом дело, насколько резко и с какого момента можно греть колонку когда вводишь в нее пробу.

Вы вот лично, имеете опыт с этой фазой, чтобы вводить пробу с кислородом и парами воды и делать нагрев 20/мин после 12 минуты? Может до 12 вода или кислород не выйдут, может с 14 надо? Хотелось бы услышать тех, кто лично что-то такое пробовал.
chromik
Пользователь
Ранг: 166


04.06.2019 // 9:03:39     
Мы в лаборатории делаем парофазный анализ стирола в воде. Колонка полярная HP-Innowax. Начальная температура термостата 90"С. Колонке уже 5 лет. Далее никакой кислород в колонке не остается, как и влага - это бред полный, эти компоненты могут быть в колонке на уровне микропримесей не влияющих на долгожительство колонки. Гораздо опаснее кислород в газе носителе и утечки в испарителе.
IvanovPA
Пользователь
Ранг: 43


04.06.2019 // 10:57:29     

chromik пишет:
Мы в лаборатории делаем парофазный анализ стирола в воде. Колонка полярная HP-Innowax. Начальная температура термостата 90"С. Колонке уже 5 лет. Далее никакой кислород в колонке не остается, как и влага - это бред полный, эти компоненты могут быть в колонке на уровне микропримесей не влияющих на долгожительство колонки. Гораздо опаснее кислород в газе носителе и утечки в испарителе.

Понял, спасибо. То есть воздух и при 90 ничего не сделает.

Насчет кислорода и влаги, которые остаются в колонке - это в методике написано, за что купил за то продаю.
Valerа1234
Пользователь
Ранг: 1784


04.06.2019 // 11:16:42     

Valerа1234 пишет:
детский вариант тоже допустИм - смотреть по фону.
Сорри, что повторяюсь.

  Ответов в этой теме: 20
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты