Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

МУК 4.1.3166 нужно сократить анализ >>>

  Ответов в этой теме: 20
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


chromik
Пользователь
Ранг: 166


04.06.2019 // 11:28:27     

IvanovPA пишет:

chromik пишет:
Мы в лаборатории делаем парофазный анализ стирола в воде. Колонка полярная HP-Innowax. Начальная температура термостата 90"С. Колонке уже 5 лет. Далее никакой кислород в колонке не остается, как и влага - это бред полный, эти компоненты могут быть в колонке на уровне микропримесей не влияющих на долгожительство колонки. Гораздо опаснее кислород в газе носителе и утечки в испарителе.
Понял, спасибо. То есть воздух и при 90 ничего не сделает.

Насчет кислорода и влаги, которые остаются в колонке - это в методике написано, за что купил за то продаю.

Повышение температуры можно начинать с 15 минуты, после полного выхода пика, чтобы дрейф нулевой не повлиял на просчет пика. Время на конечной температуре 200 градусов несколько минут. На новой температурной методике загрузите пробу, затем второй раз холостую-без ввода пробы для проверки чистоты колонки. Если на холостой хроматограмме не будет пиков - колонка чистая. Если что то появится - увеличиваем время на конечной температуре еще на 3-5 минут.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Valerа1234
Пользователь
Ранг: 1784


04.06.2019 // 11:43:44     

chromik пишет:
Повышение температуры можно начинать с 15 минуты, после полного выхода пика, чтобы дрейф нулевой не повлиял на просчет пика.
там и так всё дрейфует, с 7й же СТ начал?
chromik
Пользователь
Ранг: 166


04.06.2019 // 11:58:39     

Valerа1234 пишет:

chromik пишет:
Повышение температуры можно начинать с 15 минуты, после полного выхода пика, чтобы дрейф нулевой не повлиял на просчет пика.
там и так всё дрейфует, с 7й же СТ начал?

Да 5"/мин, но с 15 минуты нужно 15-20"/мин и до 200 градусов. При такой скорости нагрева дрейф нулевой может влиять на расчет.
Valerа1234
Пользователь
Ранг: 1784


04.06.2019 // 12:34:02     

chromik пишет:
Да 5"/мин, но
тогда смотрим на хроматограмму СТ
IvanovPA
Пользователь
Ранг: 43


05.07.2019 // 8:14:24     
Всем спасибо за советы, все работает.

Вопрос уже в порядке философии. Опытные товарищи, почему на полярной фазе при первом анализе после включения пики всегда уезжают? В методике от хроматэк сказано, что это связано с наличием в колонке влаги и кислорода.

С другой стороны, здесь пишут, что ничего в колонке не остается в значимых количествах. Кто может прояснить вопрос.

Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Испытательный центр ФГУ «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море» Испытательный центр ФГУ «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море»
Федеральное государственное учреждение «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море» создано в соответствии с распоряжением Правительства Российской Федерации и осуществляет свою деятельность на территории Российской Федерации, во внутренних морских водах, территориальном море, в исключительной экономической зоне и на континентальном шельфе Российской Федерации.
chromik
Пользователь
Ранг: 166


05.07.2019 // 10:53:16     

IvanovPA пишет:
Всем спасибо за советы, все работает.

Вопрос уже в порядке философии. Опытные товарищи, почему на полярной фазе при первом анализе после включения пики всегда уезжают? В методике от хроматэк сказано, что это связано с наличием в колонке влаги и кислорода.

С другой стороны, здесь пишут, что ничего в колонке не остается в значимых количествах. Кто может прояснить вопрос.


Вы же отключаете хроматограф на ночь или когда нет работы, колонка остается без газа носителя в воздушной среде. У нас в лаборатории непрерывный процесс, хроматографы никогда не отключаются, поэтому нет Ваших проблем. А уж что сядет на колонку из воздуха, начиная с воды и таблицы менделеева, кто его знает...
Перепелкин К
Пользователь
Ранг: 706


05.07.2019 // 11:26:52     

IvanovPA пишет:
Всем спасибо за советы, все работает.

Вопрос уже в порядке философии. Опытные товарищи, почему на полярной фазе при первом анализе после включения пики всегда уезжают? В методике от хроматэк сказано, что это связано с наличием в колонке влаги и кислорода.

С другой стороны, здесь пишут, что ничего в колонке не остается в значимых количествах. Кто может прояснить вопрос.



Вполне может быть, что начальная температура анализа для имеющейся WAX колонки низковата и при этой температуре (после включения или при длительном нахождении при этой температуре) она кристаллизуется, более затвердевшая чем обычно. Поэтому первый анализ, пока фаза в таком состоянии, и времена другие и форма пиков может быть похуже. После прогона холостого анализа с нагревом колонки до высокой температуры фаза переходит полностью в жидкое состояние и при последующем снижении температуры довольно длительное время не кристаллизуется, оставаясь жидкостью. Отсюда описываемый вами эффект.
Но это только как одна из версий. Возможно сейчас вы напишите, что пере этим вы грели колонку, а пики смещаются именно в результате первого ввода пробы. В этом случае причины будут другие.
IvanovPA
Пользователь
Ранг: 43


05.07.2019 // 12:09:47     

Перепелкин К пишет:

IvanovPA пишет:
Всем спасибо за советы, все работает.

Вопрос уже в порядке философии. Опытные товарищи, почему на полярной фазе при первом анализе после включения пики всегда уезжают? В методике от хроматэк сказано, что это связано с наличием в колонке влаги и кислорода.

С другой стороны, здесь пишут, что ничего в колонке не остается в значимых количествах. Кто может прояснить вопрос.


Вполне может быть, что начальная температура анализа для имеющейся WAX колонки низковата и при этой температуре (после включения или при длительном нахождении при этой температуре) она кристаллизуется, более затвердевшая чем обычно. Поэтому первый анализ, пока фаза в таком состоянии, и времена другие и форма пиков может быть похуже. После прогона холостого анализа с нагревом колонки до высокой температуры фаза переходит полностью в жидкое состояние и при последующем снижении температуры довольно длительное время не кристаллизуется, оставаясь жидкостью. Отсюда описываемый вами эффект.
Но это только как одна из версий. Возможно сейчас вы напишите, что пере этим вы грели колонку, а пики смещаются именно в результате первого ввода пробы. В этом случае причины будут другие.


Я вот что-то такое и предполагал. Скорее кристаллизация фазы, чем эффект от воздуха и воды.
Valerа1234
Пользователь
Ранг: 1784


05.07.2019 // 12:20:56     
причём у разных производителей написано одинаково, например, от 40 оС, а работают колонки реально по-разному при низких

тестируйте конкретную партию колонок
SergeyK
Пользователь
Ранг: 1785


05.07.2019 // 13:37:08     

Valerа1234 пишет:
причём у разных производителей написано одинаково, например, от 40 оС, а работают колонки реально по-разному при низких

тестируйте конкретную партию колонок

Температура стеклования называется, по-учёному, зависит от молекулярной массы полимера и примесей (включая историю колонки и того, что в нее кололи), которые могут пластифицировать полимер, снижая температуру стеклования.
Современные полиэтиленгликольные колонки работают от 20 С (DB-WAX), ниже 35 С вы без захолаживания все равно не остудите печь за разумное время.
https://www.bgb-info.com/home.php?cat=5134

  Ответов в этой теме: 20
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты