Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Кондуктометр для бидистиллированной воды >>>

  Ответов в этой теме: 44
  Страница: 1 2 3 4 5
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


kot
Пользователь
Ранг: 1986


31.07.2019 // 8:18:03     

Шуша пишет:

Tigra пишет:
Люди добрые. Помогите, пожалуйста, с решением этого вопроса...
Шлите запросы в Госстандарт. Пусть они объясняют, какими средствами измерений их методики можно воспроизвести. Если мы так и будем между собой жаловаться, ничего не сдвинется. Они шлепают тексты, вообще не задумываясь. Может массовые претензии их задуматься сподвигнут. Например, данный ГОСТ к исходному ИСО вообще никаким боком.

Бесполезно так это не работает. Росстандарт не занимается разработкой стандартов или даже их проверкой и тем более не несет ответственности за их содержимое. Он их просто утверждает. Максимум что он может сделать это переслать "претензии" разработчику, но махание кулаками уже после принятия стандарта занятия контрпродуктивное. По моей специфики половина стандартов не просто кривые, а вообще не работают сообразно написанному. Теоретически ситуацию должно было исправить публичное обсуждение разрабатываемых стандартов, но это тоже на сегодня не работает.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Igen
Пользователь
Ранг: 1050


31.07.2019 // 12:36:53     
А с другой стороны по ГОСТ Р 52501-2005, «Кондуктометр, позволяющий проводить измерения в интервале 0,001-300 мкСм/см с погрешностью ±0,5% измеренного значения с термостатируемой ячейкой, обеспечивающей поддержание температуры анализируемой воды (25±0,1)°С.

Примечание - Если используемый прибор не термостатируется, то он должен быть снабжен встроенным теплообменником, способным поддерживать температуру воды при проведении анализа на уровне (25±1)°С.», а нам нужно лишь определить, что:

Удельная электрическая проводимость при температуре 25 °С, мСм/м, не более

1 степень чистоты не более 0,010 мСм/м, с точностью измерения ±0,5%

2 степень чистоты не более 0,10 мСм/м, с точностью измерения ±0,5%

Да и по температуре достаточно во внешнем термостатике поддерживать температуру воды при проведении анализа на уровне (25±1)°С

А это более реально

Igen
Пользователь
Ранг: 1050


31.07.2019 // 15:44:22     

Кстати в РФ и методики поверки кондуктометров для воды 1 степень чистоты нет, по моему:

«ГОСТ 8.292-2013 ГСИ. Кондуктометры жидкости лабораторные. Методика поверки

Настоящий стандарт распространяется на лабораторные кондуктометры жидкости и кондуктометрические установки, в том числе кондуктометрические преобразователи (далее - кондуктометры), предназначенные для измерения удельной электрической проводимости жидкостей в диапазоне от 10·10 -3 до 50 См/м с пределами допускаемой основной относительной или приведенной погрешности ±0,25% и более, и устанавливает методику их первичной и периодической поверок.

Стандарт распространяется также на лабораторные кондуктометры для измерения удельной электрической проводимости жидкостей в диапазоне от 1·10 -6 до 100 См/м, в конструкции которых предусмотрена возможность подключения мер электрического сопротивления или электрической проводимости.

4 Средства поверки

4.1 При проведении поверки применяют следующие средства поверки:

- лабораторный автоматизированный кондуктометр типа КЛ-4 "Импульс" по техническим условиям [1] или другого типа с диапазоном измерений от 1·10 -6 до 150 См/м и пределом допускаемой основной относительной погрешности ±0,25%, аттестованный в качестве рабочего эталона 2-го разряда;»
Шуша
Пользователь
Ранг: 2709


31.07.2019 // 17:53:47     

Igen пишет:
А с другой стороны по ГОСТ Р 52501-2005, «Кондуктометр, позволяющий проводить измерения в интервале 0,001-300 мкСм/см с погрешностью ±0,5% измеренного значения с термостатируемой ячейкой, обеспечивающей поддержание температуры анализируемой воды (25±0,1)°С.
Ну, это уже бред. Термостатируемая ячейка вообще ничего сама "не обеспечивает". Это просто стекляшка. Обеспечивает термостат. Причем, требования к ячейке на порядок выше, чем требования к поддержанию температуры. А ведь проверяющие потом спросят, где написаны эти допуски для ячейки. А их нет и быть не может.


Удельная электрическая проводимость при температуре 25 °С, мСм/м, не более
1 степень чистоты не более 0,010 мСм/м, с точностью измерения ±0,5%
2 степень чистоты не более 0,10 мСм/м, с точностью измерения ±0,5%


Ну, и в чем смысл мерить электропроводность с такой погрешностью, если нужно определить, что "не более"? Почему не 5,10 или даже 20%? Точная цифра никого не интересует.


Да и по температуре достаточно во внешнем термостатике поддерживать температуру воды при проведении анализа на уровне (25±1)°С
А это более реально

В большинстве случаев проточные ячейки помещают в ванну термостата. Это удобно и логично.
Igen
Пользователь
Ранг: 1050


31.07.2019 // 21:45:52     
-Термостатирующая ячейка комплектуется элементом Пельтье, и характеристики температурные очень хорошие
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Высокотемпературная лабораторная электропечь SNOL 7,2/1100 Высокотемпературная лабораторная электропечь SNOL 7,2/1100
Электропечь SNOL 7,2/1100 предназначена для сушки и термообработки различных материалов в воздушной среде при температуре от 50 °С до 1100 °С. Рабочая камера электропечи выполнена из керамики. Нагревательные спирали находятся в пазах, то есть частично открыты.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Tigra
Пользователь
Ранг: 286


05.09.2019 // 12:38:44     
Редактировано 1 раз(а)

Изучив каждую строчку этого ГОСТа на воду 1 и 2 типа, сделал пару выводов. Буду очень благодарен, если заинтересованные (и просто сочувствующие) лица прокомментируют их.
1. "Настоящий стандарт не распространяется на воду, используемую для анализа следов органических и поверхностно-активных веществ...". Верно ли я понимаю, что если в методике, например, на пестициды прописано использовать воду 1 или 2 типа по этому ГОСТу, использовать я ее могу, а вот контролировать ее не обязан?
2. Нет ли подсказки в фразе "..с погрешностью ±0,5% ИЗМЕРЕННОГО значения..."? Выше уже отмечали этот момент. Верно ли я понимаю, что можно использовать кондуктометр с характеристиками 0,001-300 мкСм/см, который бы обеспечил погрешность 0,5% на уровне от 0,01 мСм/м? Не знаю, правда, у какого кондуктометра в описании может быть расписана погрешность по поддиапазонам или это как-то высчитывается? Или мое предположение неверно в корне, и требуется строго кондуктометр с погрешность 0,5 % по всему диапазону?
Tosic
Пользователь
Ранг: 32


05.09.2019 // 16:14:04     

Tigra пишет:
Изучив каждую строчку этого ГОСТа на воду 1 и 2 типа, сделал пару выводов. Буду очень благодарен, если заинтересованные (и просто сочувствующие) лица прокомментируют их.
1. "Настоящий стандарт не распространяется на воду, используемую для анализа следов органических и поверхностно-активных веществ...". Верно ли я понимаю, что если в методике, например, на пестициды прописано использовать воду 1 или 2 типа по этому ГОСТу, использовать я ее могу, а вот контролировать ее не обязан?
2. Нет ли подсказки в фразе "..с погрешностью ±0,5% ИЗМЕРЕННОГО значения..."? Выше уже отмечали этот момент. Верно ли я понимаю, что можно использовать кондуктометр с характеристиками 0,001-300 мкСм/см, который бы обеспечил погрешность 0,5% на уровне от 0,01 мСм/м? Не знаю, правда, у какого кондуктометра в описании может быть расписана погрешность по поддиапазонам или это как-то высчитывается? Или мое предположение неверно в корне, и требуется строго кондуктометр с погрешность 0,5 % по всему диапазону?


По п.2. Серийных кондуктометров с такой погрешностью нет. Эталонные КЛ-С, имеют погрешность 0,5%, но они сверхчитую воду не измеряют, раньше по документации у них диапазон вроде с 0,07 мкСм/см начинался, сейчас просто не пишут. Поверить в региональном ЦСМ вы их не сможете, только Москва и поверка эталонного прибора это долго и очень дорого. Рекламе ВТВ и Метлер Толедо верить нельзя, там пишут погрешность 0,5%, в описании типа погрешность 2-5%. С такой погрешность они реально проходят поверку.
Для реальных замеров воды первого класса (второго само сбой) Вам нужен кондуктометр обязательно с проточной ячейкой и минимальной аддитивной составляющей погрешности. На чистой воде именно она играет наиважнейшую роль, а не % от измеряемой величины.
Tosic
Пользователь
Ранг: 32


05.09.2019 // 16:24:42     

Vicont пишет:
вот пришлось купить перед аккредитацией (((

S230-USP/EP Лабораторный кондуктометр
Проточная ячейка для электродов, диаметр 12 мм
Inlab 731-ISM датчик кондуктометрический


Если посмотреть описание типа на кондутометр Метлер Толедо SevenCompact S230, то рекламные 0,5% превращаются в 5%.
https://all-pribors.ru/opisanie/50453-12-sevencompact-mod-s220-s230-s223-53527
по ссыллке пройдите.
В общем до первого специалиста в комиссии, кто хоть немного понимает в приборах и метрологии.
Tigra
Пользователь
Ранг: 286


06.09.2019 // 12:56:50     
Спасибо, уважаемый Tosic, за то, что в десятый раз описали как качественно и правильно измерять электропроводность воды 1 и 2 типа. Думаю, самый последний неуч, прочитав эту ветку форума, поймет, что проточную ячейку необходимо использовать. Но с юридической стороны вопроса делать-то что? Распечатать эту ветку форума и предложить проверяющим экспертам вместо кондуктометра, указанного в ГОСТе? Меттлер предложил нам свое решение (описал выше), очень недешевое и долгое. При определении органических показателей вроде бы можно отбаяриться...
Tosic
Пользователь
Ранг: 32


06.09.2019 // 13:21:52     
Разработчикам ГОСТа отправлено письмо о ляпах на тему требований к характеристикам кондуктометра в документе и даны характеристики серийных приборов, которые могут с хорошей точностью обеспечить контроль вод 1 и 2 класса. Получено ответное письмо, что они со всеми выводами согласны. Обещали ГОСТ пересмотреть в 19 году, наверное уйдет на 20. Будем надеяться.

  Ответов в этой теме: 44
  Страница: 1 2 3 4 5
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты