| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Спирт этиловый по ГОСТ 30536-2013 >>>
|
 |
| Автор | Тема: Спирт этиловый по ГОСТ 30536-2013 | |||||
|
spyderv Пользователь Ранг: 7 |
 13.08.2019 // 20:45:39
Редактировано 1 раз(а) Здравствуйте. Ищем токсичные микропримеси в спирте по ГОСТ 30536-2013. Никак не можем получить внятное разделение веществ, выходящих до этанола (2-пропанол вообще не отделяется). Поставили колонку DB-FFAP 50м x 0.32мм x 0.5мкм, как в самом ГОСТЕ, но при их параметрах РС-ки не получаются. Подскажите в какую сторону копать, чтобы вытащить изопропанол из спирта? ГХ Varian CP-3800 DB-FFAP 50м x 0.32мм x 0.5мкм Лайнер с ватой SGE FocusLiner (~800мкл) Инжектор 140град Колонка 70 град 40 мин, потом нагрев за 12град/мин до 180, на 180 град 20 мин. Также пробовали колонку держать 40 град (спирт выходит где-то через час, а ИПСа так и не видать). Поток пробовали от 0,8 до 2 мл/мин. Газ азот. Инжекция 1 мкл, деление 1:5. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
SergeyK Пользователь Ранг: 2168 |
13.08.2019 // 21:32:51
Поток 0,5 мл/мин, деление 1:20 попробуйте. |
|||||
|
Valerа1234 Пользователь Ранг: 2884 |
14.08.2019 // 8:44:22
Редактировано 1 раз(а) кошмар негерметичность или передавлена и сломана колонка при установке хроматограмму в студию! |
|||||
|
spyderv Пользователь Ранг: 7 |
22.08.2019 // 0:20:01
А что если заказать гелий? Намного улучшит разрешение? |
|||||
|
SergeyK Пользователь Ранг: 2168 |
22.08.2019 // 8:25:14
Попробуйте на водороде, ничего заказывать не придётся и ждать. Узнаете, в этом ли дело. |
|||||
|
Valerа1234 Пользователь Ранг: 2884 |
22.08.2019 // 8:35:11
именно для этого анализа я наилучшие результаты получал на азоте, 18 см/с, на гелии сложнее, подбирал через 0,5 см/с, программировал и газ и температуру но мой любимый - водород, да и буржуи на нём часто работают- ну и от партии колонок зависит, что угодно можно получить |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Valerа1234 Пользователь Ранг: 2884 |
22.08.2019 // 8:36:43
как вариант - разбавить водой, сразу ИПС отделяется |
|||||
|
spyderv Пользователь Ранг: 7 |
22.08.2019 // 8:57:14
Редактировано 1 раз(а) А можно его по медным трубкам пускать? У нас азот по меди идёт. Нигде не бабахнет? |
|||||
|
SergeyK Пользователь Ранг: 2168 |
22.08.2019 // 8:59:35
Что подтверждает вот это тайное знание из любого букваря по хроматографии: |
|||||
|
SergeyK Пользователь Ранг: 2168 |
22.08.2019 // 9:01:50
Редактировано 3 раз(а) С воздухом в закрытом объеме больше 4% объемных водорода не смешивайте, тогда не бабахнет. В поддув детектора все равно азот нужно дуть. Если непонятно как это обеспечить, лучше прибор не обижать, позовите кого-нибудь, пусть он обижает. Медь запрещено для ацетилена использовать, ацетиленид меди легко детонирует от нагрева, удара и трения. |
|||||
|
spyderv Пользователь Ранг: 7 |
22.08.2019 // 9:06:48
Редактировано 4 раз(а) Самая х в том, что РС-3 мы видим только при инжекции 2мкл без деления потока на Varian CP-3800 (split-splitless инлет), на Agilent'e 7890B лучше - 1 мкл 1:20 (тоже S/SS инлет, лайнеры, колонки одинаковые. Никто не знает почему Вэриан слепее? Башня перебрата и помыта ацетоном/метанолом на дофига раз с новыми алюм.шайбами (правда ферула старая, но целая). |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 22
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
