Форумы ANCHEM.RU: Дегазация эллюэнтов

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Дегазация эллюэнтов >>>

  Ответов в этой теме: 13
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Дегазация эллюэнтов

Tehnologer
Пользователь
Ранг: 11

06.05.2006 // 15:42:29

Здравствуйте форумчане!
Наша лаба купила ионный хроматограф. Мужик, который все настраивал попросил дегазировать эллюэнт. Я не понимаю для чего это делать. Интеитивно понимаю так же, что и в ВЖХ это делать необходимо. У нас этим никто не замарачивается.Объясните мне пожалуйста для чего это делать? Желательно поглубже копнуть - с теорией я блее-менее знаком, а вот практики нехватает катастрофически

Каким образом отсутствие дегазации влияет на результаты?

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Сергей Костиков
VIP Member
Ранг: 1811

06.05.2006 // 15:47:05

Tehnologer пишет:
Здравствуйте форумчане!
Наша лаба купила ионный хроматограф. Мужик, который все настраивал попросил дегазировать эллюэнт. Я не понимаю для чего это делать. Интеитивно понимаю так же, что и в ВЖХ это делать необходимо. У нас этим никто не замарачивается.Объясните мне пожалуйста для чего это делать? Желательно поглубже копнуть - с теорией я блее-менее знаком, а вот практики нехватает катастрофически
Каким образом отсутствие дегазации влияет на результаты?

Да Вы попрактикуйте, уважаемый коллега!
И не потребуется долгих разъяснений.
Любой пузырь воздуха способен изгадить Вам всю картину.

Andrew
VIP Member
Ранг: 1370

06.05.2006 // 22:43:14

Редактировано 1 раз(а)

Большой пузырь в колонке будет влиять на разделение, а любой пузырек в детекторе даст шумы от неприятных до исключающих возможность что-либо понять из хроматограммы. Какие у Вас детекторы? Механизм возникновения шумов зависит от способа детектирования.

G.Baram
VIP Member
Ранг: 211

06.05.2006 // 23:05:14

Tehnologer пишет:

Каким образом отсутствие дегазации влияет на результаты?

...И ещё Вам будет мешать углекислый газ...

Alchi
Пользователь
Ранг: 113

06.05.2006 // 23:41:41

Andrew пишет:
Большой пузырь в колонке будет влиять на разделение, а любой пузырек в детекторе даст шумы от неприятных до исключающих возможность что-либо понять из хроматограммы. Какие у Вас детекторы? Механизм возникновения шумов зависит от способа детектирования.

Скажем так - шумы от малохзаметных до исключающих и далее по тексту...
Не при любом детекторе и не в любой системе дегазация так уж необходима.

Islander
VIP Member
Ранг: 1065

07.05.2006 // 1:24:34

Редактировано 1 раз(а)

Alchi пишет:
Не при любом детекторе и не в любой системе дегазация так уж необходима.

Радуюсь Вашей уверенности. А ведь вопрос не только в детекторе. Большинство современных насосов для ВЭЖХ в фазе всасывания создают приличное разрежение, при отсутствии дегазации риск возникновения пузыря в головке весьма велик. Даже в изократической системе это приводит к непостоянству скорости элюента и, следовательно, к невоспроизводимости времен удерживания, высот и площадей пиков. А в градиентной прибавьте невоспроизоводимость градиента, даже если подача идет двумя насосами и смешивание присходит после насосов - достаточно, чтобы в одной из головок появился пузырек. А если смешение воды и органики просиходит до насоса, по пузыри просто гарантированы.
В общем, хотите воспроизводимые количественные результаты - дегазируйте элюенты, даже с испарительными детекторами (ВЭЖХ-МС, светорассеяние).
Без дегазации нормально ножно работать только с нормально-фазными элюентами (причем с лучше с гептаном, чем с гексаном) - растворимость воздуха гораздо ниже.
Особняком стоит сверхкритическая хроматография. Там головки насоса для жидкого CO₂ специально охлаждают, чтобы избежать пузырей.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Лаборатория стереохимии сорбционных процессов (ЛССП) ИНЭОС РАН
Анализы различных классов соединений (органический синтез, биотехнология, загрязнения почвы, воды, анализ энантиомерного состава) методами ВЭЖХ и ГХ.

Andrew
VIP Member
Ранг: 1370

07.05.2006 // 20:03:57

Говорил поп дьячку: "живи как я учу, а не как я живу"

Почему-то вспомнилось, что работая на Милихроме А02 я очень редко дегазировал элюенты Давление небольшое, на выходе из детектора гидравличенское сопротивление. Даже если градиент делается из буфера и чистого ацетонитрила, пузыльки - редкость.

Alchi
Пользователь
Ранг: 113

07.05.2006 // 21:52:52

>Большинство современных насосов для ВЭЖХ в фазе
>всасывания

Бывают насосы, для которых Ваше суждение неактуально.
В частности, мы производим шприцевой насос объемом 35 мл и с рабочим давлением до 350 бар. Для микроколоночной хроматографии этого достаточно. А пузыри - совершенно не мешают. Я не к тому, что шприцевые насосы лучше плунжерных, а просто привел пример к данной конкретной проблеме.
А чтоб пузыри не мешали и детектору - надо просто грамотно делать измерительную ячейку. Тогда и фотометру, и флюориметру особо мешать не будут.

Islander
VIP Member
Ранг: 1065

07.05.2006 // 23:31:40

Alchi пишет:
Бывают насосы, для которых Ваше суждение неактуально.

Согласен, бывают. Я не писал о всех насосах. Я писал о большинстве насосов, которые, как известно, имеют плунжерную конструкцию. Микроколоночные хроматографы со шприцевым насосом состаляют лишь малую часть мирового парка приборов для ВЭЖХ, даже если они весьма распространены в России.

Уляна
Пользователь
Ранг: 90

08.05.2006 // 1:14:00

Tehnologer пишет:
Здравствуйте форумчане!
Наша лаба купила ионный хроматограф. Мужик, который все настраивал попросил дегазировать эллюэнт. Я не понимаю для чего это делать. Интеитивно понимаю так же, что и в ВЖХ это делать необходимо. У нас этим никто не замарачивается.Объясните мне пожалуйста для чего это делать? Желательно поглубже копнуть - с теорией я блее-менее знаком, а вот практики нехватает катастрофически
Каким образом отсутствие дегазации влияет на результаты?[/q)
ОТВЕТ:если это хроматограф типа жидкостного "хромелион",то дегазация элюэнта требуется для того чтоб растворенный газ(воздух)на мог скапливатся в системе, т.е. если он будет "выходить" из раствора и образовывать газовые побки в системе прибора, то в конце концов завоздушится насос и хроматограф будет требовать избавить его от "вздутия". Само сабой это не сильно опасно и легко устраняется, но если этого не допускать то такой умный прибор проживет очень долго и не будет Вас обманывать. Завоздушивание насоса приводит к сдвигу пиков, т.е. неправильное время выхода и соответственно к неправильным разультатам.

Tehnologer
Пользователь
Ранг: 11

09.05.2006 // 13:44:59

Как раз сегодня - завтра попробую и отпишу результаты, всем отвечу и поблагодарю. Просто сейчас совсем нет времени..


Ответов в этой теме: 13 Страница: 1 2 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты