Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Условия повторяемости: определение термина "короткий промежуток времени" >>>

  Ответов в этой теме: 12
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Условия повторяемости: определение термина "короткий промежуток времени"
Ilya Sobol
Пользователь
Ранг: 6

28.10.2019 // 16:03:46     
Добрый день, коллеги!

В ГОСТ Р ИСО 5725-1 дается определение условиям повторяемости:

3.6 условия повторяемости: Выполнение измерений из представительной части одной и той же пробы одним и тем же исполнителем, на одной и той же аппаратуре в течение короткого промежутка времени.

Подскажите, пожалуйста, существует какое-то определения "короткому промежутку времени"? В идеале с ссылкой на какой-нибудь НД.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Igen
Пользователь
Ранг: 585


28.10.2019 // 19:40:04     
А разве в пункте 7.1.5 этого документа не дается способ определения « короткого промежутка времени»:
7.1.5 В разделе "Прецизионность" должны быть также приведены определения условий повторяемости и воспроизводимости (3.14 и 3.18). Когда приводят значения промежуточных показателей прецизионности, необходимо указать, какой (или какие два) из факторов (время, операторы, оборудование) являлись изменяющимися. Когда приводят пределы повторяемости и воспроизводимости, должно быть добавлено некое утверждение, связывающее их с расхождением между результатами двух измерений и 95%-ным уровнем вероятности. Предлагаемые формулировки выглядят следующим образом.

Расхождение между результатами двух измерений, полученными на идентичном испытуемом материале одним оператором с использованием одного и того же оборудования в пределах кратчайшего из возможных интервалов времени, будет превышать предел повторяемости ( ) в среднем не чаще одного раза на 20 случаев при нормальном и правильном использовании метода.

Результаты измерений на идентичном испытуемом материале, полученные двумя лабораториями, будут различаться с превышением предела воспроизводимости ( ) в среднем не чаще одного раза на 20 случаев при нормальном и правильном использовании метода.

Необходимо обеспечить, чтобы определение результата измерений не вызывало сомнений: либо посредством упоминания пунктов стандарта на метод измерений, в соответствии с которыми выполнялись измерения, чтобы получить этот результат измерений, либо другим способом.
OldBrave
VIP Member
Ранг: 1042


28.10.2019 // 20:27:36     
Редактировано 2 раз(а)


Igen пишет:
А разве в пункте 7.1.5 этого документа не дается способ определения « короткого промежутка времени»:
7.1.5 ... Расхождение между результатами двух измерений, полученными на идентичном испытуемом материале одним оператором с использованием одного и того же оборудования в пределах кратчайшего из возможных интервалов времени, будет превышать предел повторяемости ( ) в среднем не чаще одного раза на 20 случаев при нормальном и правильном использовании метода....

Что-то очень сильно смахивает на тавтологию..., впрочем а как без этого?
В таком случае следует дать определение "пределов кратчайшего из возможных интервалов времени" да еще и "при нормальном и правильном использовании метода".
Igen
Пользователь
Ранг: 585


28.10.2019 // 22:01:50     
Возможно «короткий промежуток времени» измерения, равен или может быть больше реального « кратчайшего из возможных интервалов времени» измерения, при условии что это не приводит к ухудшению повторяемости, но это лишь мои предположения
Livan
Пользователь
Ранг: 113


29.10.2019 // 6:30:25     
Правильно ли я понимаю, что термин «кратчайший из возможных промежутков времени» подразумевает исключительно повторяющиеся (последовательные) тесты одной и той же пробы?
А то приходилось слышать утверждения, что, к примеру, в автосамплер прибора можно поставить 3 пробы в последовательности 1, 2, 3, 1, 2, 3, а потом выбрать результаты проб 1-3 парами и сравнивать между собой, применяя лимит повторяемости? Мне же казалось, что если тесты одной пробы не следуют непосредственно друг за другом, то лимит повторяемости неприменим из-за «не кратчайшего промежутка времени».
Igen
Пользователь
Ранг: 585


29.10.2019 // 14:09:54     
На мой взгляд, при смешивание проб, и не важно с использованием автосемплера или без него, действительно вноситься какой-то "элемент от воспроизводимости", лично я бы затруднился говорить здесь о «чистой» повторяемости
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
ЦКП-ИАСЦ ОАО «Государственный научно-исследовательский и проектный институт редкометаллической промышленности «Гиредмет» ЦКП-ИАСЦ ОАО «Государственный научно-исследовательский и проектный институт редкометаллической промышленности «Гиредмет»
Оказание услуг в сфере диагностики, сертификации, стандартизации и метрологического обеспечения производства перспективных материалов на основе редких, цветных и драгоценных металлов, высокочистых веществ и полупроводников, минерального и вторичного сырья, полупродуктов, сплавов и пр.
Ilya Sobol
Пользователь
Ранг: 6


29.10.2019 // 14:10:10     

Igen пишет:
А разве в пункте 7.1.5 этого документа не дается способ определения « короткого промежутка времени»:
7.1.5 В разделе "Прецизионность" должны быть также приведены определения условий повторяемости и воспроизводимости (3.14 и 3.18). Когда приводят значения промежуточных показателей прецизионности, необходимо указать, какой (или какие два) из факторов (время, операторы, оборудование) являлись изменяющимися. Когда приводят пределы повторяемости и воспроизводимости, должно быть добавлено некое утверждение, связывающее их с расхождением между результатами двух измерений и 95%-ным уровнем вероятности. Предлагаемые формулировки выглядят следующим образом.

Расхождение между результатами двух измерений, полученными на идентичном испытуемом материале одним оператором с использованием одного и того же оборудования в пределах кратчайшего из возможных интервалов времени, будет превышать предел повторяемости ( ) в среднем не чаще одного раза на 20 случаев при нормальном и правильном использовании метода.

Результаты измерений на идентичном испытуемом материале, полученные двумя лабораториями, будут различаться с превышением предела воспроизводимости ( ) в среднем не чаще одного раза на 20 случаев при нормальном и правильном использовании метода.

Необходимо обеспечить, чтобы определение результата измерений не вызывало сомнений: либо посредством упоминания пунктов стандарта на метод измерений, в соответствии с которыми выполнялись измерения, чтобы получить этот результат измерений, либо другим способом.


И все таки, это не ответ на вопрос.
ГОСТ Р 52709-2007 говорит, что под коротким промежутком времени между двумя определениями понимают интервал времени, который должен быть не менее времени, необходимого для проведения испытания одной пробы, но не более времени, в течение которого сохраняются характеристики пробы топлива, испытательного оборудования, окружающей среды.

Ничего более конкретного я не могу найти.
еленарук
Пользователь
Ранг: 237


29.10.2019 // 14:44:41     

Ilya Sobol пишет:
ГОСТ Р 52709-2007 говорит, что под коротким промежутком времени между двумя определениями понимают интервал времени, который должен быть не менее времени, необходимого для проведения испытания одной пробы, но не более времени, в течение которого сохраняются характеристики пробы топлива, испытательного оборудования, окружающей среды.

Ничего более конкретного я не могу найти.

А это и есть достаточный ответ, учитывающий все многообразие случаев.

Здесь упоминается:
1. Стабильность объекта, т.е. неизменность определяемых характеристик, показателей. При этом следует иметь в виду: "неизменность значений измеряемых величин с заранее заданной в методике точностью", а не просто неизменность.

2. Стабильность условий окружающей среды, оказывающих влияние на достоверность результатов, опять же в пределах точности результатов.

3. Стабильность процедуры измерения с использованием оборудования (дрейф оптической и др. систем, связанный с нагревом или остыванием, изменение давления в системах, диффузия, загрязнение систем подачи аналита и т.д.).

Добавлю:
4. Стабильность используемых вспомогательных реактивов и систем.

5. Стабильность работы оператора (почему-то об этом обычно не задумываются).

6. Длительность процедуры анализа (если все вышеупомянутые факторы неизменны в пределах точности результатов, а анализ занимает больше одной смены - то повтор на следующий день также можно считать проведенным в условиях повторяемости).

Т.е. все зависит от конкретных условий объекта, методики и лаборатории.
Rey
Пользователь
Ранг: 253


29.10.2019 // 15:53:03     

Ilya Sobol пишет:
Добрый день, коллеги!

В ГОСТ Р ИСО 5725-1 дается определение условиям повторяемости:

3.6 условия повторяемости: Выполнение измерений из представительной части одной и той же пробы одним и тем же исполнителем, на одной и той же аппаратуре в течение короткого промежутка времени.

Подскажите, пожалуйста, существует какое-то определения "короткому промежутку времени"? В идеале с ссылкой на какой-нибудь НД.

Это такой промежуток, за который условия измерений (температура, давление, влажность и тп) не меняются, либо меняются минимально. В случае анализа проб, это то время, которое вам хватает чтобы сделать две параллели для исследования пробы.
А более конкретно и категорично не сформулировать, ибо тут куча факторов влияют - и сама методика измерений и опыт оператора, которые влияют на это время ситуационно.
Ссылаться на определение этого термина гдето в НД бессмысленно, ибо эти НД написаны такими же людьми как мы с вами. Поэтому достаточно того факта, что вы лично понимаете суть этого термина в рамках проводимых исследований.
Igen
Пользователь
Ранг: 585


29.10.2019 // 17:09:26     
Редактировано 3 раз(а)

В дополнение, позднее:

А все же с формальной точки зрения, случай с «смешиванием проб», на мой взгляд, просто другой способ замеров, с теоретически худшей повторяемостью;

Ведь, мы можем проводить перед каждым замером пробы, замер холостой пробы; измерения на основе замеров разницы оптической плотности замеряемых попарно реагентов; кинетические долгие замеры, а они все при повторе теоретически имеют худшую повторяемость по сравнению с «чистой» повторяемостью

На мой взгляд, случай с автосемплером, имеет право на свою повторяемость, но связанную с конкретным алгоритмом измерения
Igen
Пользователь
Ранг: 585


29.10.2019 // 17:18:07     
Редактировано 2 раз(а)

Ilya Sobol дает хорошую ссылку на:
ГОСТ Р 52709-2007 Топлива дизельные. Определение цетанового числа

3.6 условия повторяемости: Условия получения за короткий промежуток времени независимых результатов одним и тем же методом для одних и тех же образцов в одной лаборатории одним оператором при применении одного и того же оборудования [5].

Пояснение

В контексте настоящего метода под коротким промежутком времени между двумя определениями понимают интервал времени, который должен быть не менее времени, необходимого для проведения испытания одной пробы, но не более времени, в течение которого сохраняются характеристики пробы топлива, испытательного оборудования, окружающей среды

Мне лично, данное уточнение нравится, но все же слова « В контексте настоящего метода под коротким промежутком времени между двумя определениями понимают» настораживают, хотя возможно просто "расплывчатый" термин должен пройти обкатку временем и практикой по формулировке


  Ответов в этой теме: 12
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты