Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 3. Метрология, ВЛК ...
  3. Метрология, ВЛК | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Нужен пример расчета неопределенности измерений >>>

  Ответов в этой теме: 9

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Нужен пример расчета неопределенности измерений
Lentiy
Пользователь
Ранг: 27

30.11.2019 // 11:38:59     
Нужен пример расчета неопределенности измерений спектрометрических методов, может кто делал, пожалуйста поделитесь. ohestnie"сабака"mail.ru
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Igen
Пользователь
Ранг: 611


30.11.2019 // 19:38:36     
Редактировано 1 раз(а)

В основополагающих документах по неопределенности буржуйских есть примеры по ААС, если я не ошибаюсь, поищите.
Igen
Пользователь
Ранг: 611


30.11.2019 // 19:49:02     
Редактировано 1 раз(а)

Я бы задачу разделил, бы:

1- Расчет неопределенности по измерению концентратометром, скажем измерение чего-то в чем то, включая пробоподготовку, что обычно хорошо прописано.

2-Расчет неопределенности по калибровке А относительно В, что тоже теоретически прописано, в данном случае будет С/Д.
Lentiy
Пользователь
Ранг: 27


05.12.2019 // 9:50:51     

Igen пишет:
Я бы задачу разделил, бы:

1- Расчет неопределенности по измерению концентратометром, скажем измерение чего-то в чем то, включая пробоподготовку, что обычно хорошо прописано.

2-Расчет неопределенности по калибровке А относительно В, что тоже теоретически прописано, в данном случае будет С/Д.

Извините, но ваш ответ не чем не помог!
VarianAAS
Пользователь
Ранг: 48


05.12.2019 // 19:08:13     
Редактировано 1 раз(а)

Я составлял таблицу бюджета неопределенности, куда включал все возможные источники неопределенностей.
Например:
Колба мерная объемом 50 см3 (b±0,12 см3)
Стандартная неопределенность, оцененная по типу В (систематического характера): u=b/корень(3)=0,12/1,732=0,069
Температурная вариация объема 50×4×(2,07×10-4)= ±0,041 см3
u=b/корень(3)=0,041/1,732=0,024
Суммарная неопределенность для колбы: u=корень(0,069^2+0,024^2)=0,073
Для случайных эффектов при измерениях на спектрометре рассчитывается стандартная неопределенность, оцененная по типу А (случайного характера):
u=корень(сумма квадратов приращений/n(n-1)).
Например, измерено 10 раз содержание цинка в воде и получено среднее 0,11 мг/дм3, u=0,0016.
Далее для каждого источника рассчитаем относительные стандартные неопределенности: для колбы 0,073/50=0,0015
для случайных эффектов при измерениях на спектрометре 0,0016/0,11=0,015
Суммарную стандартную неопределенность рассчитывал как корень из суммы квадратов относительных стандартных неопределенностей. То есть, корень(0,0015^2+0,015^2+......+для весов, для дозаторов, для аттестованного значения стандартного раствора)=0,0017
Расширенная неопределенность с коэффициентом охвата k = 2 (при Р = 0,95) = 0,0017*2=0,0033 мг/дм3.
----------------
Использованная литература:
Скутина А.В., Терентьев Г.И. Оценка бюджета неопределенности...
Измайлова Д., Богдевич О. Оценка неопределенности при анализе природных объектов методом атомной абсорбции
Руководство ЕВРАХИМ / СИТАК CG 4 Количественное описание неопределенности в аналитических измерениях (стр. 34, п. 8.2.6).
Igen
Пользователь
Ранг: 611


05.12.2019 // 22:21:52     
Редактировано 2 раз(а)

То есть спектрофотометр не имеет систематической погрешности, а ошибается лишь оператор?!

Совет, лично я не советую использовать для спектрофотометра погрешность по Д/Т прописанную в техдокументации или определенную по результатам поверки, она по допуску велика, но это лишь совет
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Журнал Санитарно-эпидемиологический собеседник Журнал Санитарно-эпидемиологический собеседник
На страницах журнала публикуются новые нормативные документы, специалисты отвечают на актуальные вопросы, с которыми так или иначе связана ваша деятельность, рассказывают обо всех изменениях в законодательстве, дают комментарии к новым документам (СанПиН, СП, МУК, МР).
Доктор
VIP Member
Ранг: 2277


05.12.2019 // 22:27:14     
Редактировано 1 раз(а)

2 ТС
Похоже, Вам очень сложно помочь. Вы в каком классе учитесь?
Lentiy
Пользователь
Ранг: 27


08.12.2019 // 15:24:37     

Доктор пишет:
2 ТС
Похоже, Вам очень сложно помочь. Вы в каком классе учитесь?

У вас все такие комментарии бессмысленные, лишь бы пять копеек вставить?
Lentiy
Пользователь
Ранг: 27


08.12.2019 // 15:25:58     

VarianAAS пишет:
Я составлял таблицу бюджета неопределенности, куда включал все возможные источники неопределенностей.
Например:
Колба мерная объемом 50 см3 (b±0,12 см3)
Стандартная неопределенность, оцененная по типу В (систематического характера): u=b/корень(3)=0,12/1,732=0,069
Температурная вариация объема 50×4×(2,07×10-4)= ±0,041 см3
u=b/корень(3)=0,041/1,732=0,024
Суммарная неопределенность для колбы: u=корень(0,069^2+0,024^2)=0,073
Для случайных эффектов при измерениях на спектрометре рассчитывается стандартная неопределенность, оцененная по типу А (случайного характера):
u=корень(сумма квадратов приращений/n(n-1)).
Например, измерено 10 раз содержание цинка в воде и получено среднее 0,11 мг/дм3, u=0,0016.
Далее для каждого источника рассчитаем относительные стандартные неопределенности: для колбы 0,073/50=0,0015
для случайных эффектов при измерениях на спектрометре 0,0016/0,11=0,015
Суммарную стандартную неопределенность рассчитывал как корень из суммы квадратов относительных стандартных неопределенностей. То есть, корень(0,0015^2+0,015^2+......+для весов, для дозаторов, для аттестованного значения стандартного раствора)=0,0017
Расширенная неопределенность с коэффициентом охвата k = 2 (при Р = 0,95) = 0,0017*2=0,0033 мг/дм3.
----------------
Использованная литература:
Скутина А.В., Терентьев Г.И. Оценка бюджета неопределенности...
Измайлова Д., Богдевич О. Оценка неопределенности при анализе природных объектов методом атомной абсорбции
Руководство ЕВРАХИМ / СИТАК CG 4 Количественное описание неопределенности в аналитических измерениях (стр. 34, п. 8.2.6).


спасибо за ответ!!!!!
Igen
Пользователь
Ранг: 611


08.12.2019 // 16:17:50     
Редактировано 6 раз(а)

Но я все же обратился, ну к примеру:

Руководство ЕВРАХИМ / СИТАК Количественное описание неопределенности в аналитических измерениях.

Книга, весьма хорошая, есть и примеры с подробным описанием, ссылки на книгу есть и на форуме.

Скажем примеры А2 и А3 посвященные титрованию, в первом пренебрегают погрешностью самого титрования по кривой, а во втором учитывают, но обосновывают это решение.

Производитель указывает на спектрофотометр, как правило, систематическую и случайную погрешность, а где обоснование пренебрежения систематической погрешностью?

А статья Измайловой Д., Богдевич О., все же давняя, если я не ошибаюсь.


  Ответов в этой теме: 9

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты