Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Нужна ли поверка-аттестация узлов ДРП-4 для хроматографа >>>

  Ответов в этой теме: 21
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Igen
Пользователь
Ранг: 611


03.12.2019 // 21:32:16     
Редактировано 3 раз(а)

«ГОСТ 8.485—2013 Приложение А (рекомендуемое)

Инструкция по приготовлению контрольных смесей (растворов)»

Но это к самому процессу поверки не имеет отношение, на мой взгляд это лишь рекомендации по подготовке контрольных смесей (растворов), забор же аналита в хроматографе происходит другими шприцами-дозаторами, в самой МИ слабо контролируемыми, но это лишь мое мнение

Прецизио́нность шприца смотрится, но лишь как составная общей СКО

То́чность шприца не контролируется, возможно считается что на протяжения гарантийного срока она мала и мало меняется
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Igen
Пользователь
Ранг: 611


04.12.2019 // 0:10:35     
Просто интересно, но не совсем в тему по книге:
Nezhikhovskiy_G_Validatsia_analiticheskikh_metodik_Neopredelennost_v_analiticheskikh_izmereniakh_2016

Интересный пункт F 2.2.. но надо смотреть и П 13

о отрицательных результатах получаемых на СИ, периодически вопрос на форуме возникает

kot
Пользователь
Ранг: 1642


04.12.2019 // 2:59:52     

Igen пишет:
Если я не ошибаюсь, то ни в описание на хроматограф, ни в МИ на него метрологические характеристики на хролоформ не указаны.

ГОСТ 31951-2012 хорош, но по нему можно калибровать, а поверять нет, на мой взгляд

Хотя в ГОСТ 8.485 Хроматографы аналитические газовые лабораторные. Методы и средства поверки, применение других СО не воспрещено, см примечание к таблице 5, контрольные образцы

1. Есть куча НД регламентирующих поверку различных СИ по "методике измерений". Почему они как правило не используются вопрос риторический. Хотя конечно теоретически для использования нужно хотя бы в ОТ такую возможность прописать
2. При этом в основном критерием поверки (прошел/не прошел) является соответствие МХ указанным в МИ. Если в методике СКО - значит СКО, если абсолютная ошибка от контрольного образца, значит ищем ее.
3. Что там в МИ используется в качестве "контрольных образцов" - аттестованные смеси, СО, рабочие пробы теоретически поверителя волновать не должно. НО! как правило, волнует и причины этого весьма прозаичны.
ТВК
Пользователь
Ранг: 507


04.12.2019 // 5:07:41     
Редактировано 1 раз(а)


kot пишет:
1. Есть куча НД регламентирующих поверку различных СИ по "методике измерений". Почему они как правило не используются вопрос риторический. Хотя конечно теоретически для использования нужно хотя бы в ОТ такую возможность прописать
2. При этом в основном критерием поверки (прошел/не прошел) является соответствие МХ указанным в МИ. Если в методике СКО - значит СКО, если абсолютная ошибка от контрольного образца, значит ищем ее.
3. Что там в МИ используется в качестве "контрольных образцов" - аттестованные смеси, СО, рабочие пробы теоретически поверителя волновать не должно. НО! как правило, волнует и причины этого весьма прозаичны.

Вот цитата из "Описания типа" (на наш хроматограф):
ПОВЕРКА
Поверка комплекса производится в соответствии с инструкциями 214.2.840.043Д, 214.2.840.043-01Д "Методика поверки", согласованными ГЦИ СИ ФГУП "ВНИИМС" в октябре 2009 г.
Средства поверки:
ГСО - бензол № 7141-95; линдан № 7889-2001; паратионметил № 7888-2001; метафос - № 1854-91П; гексахлорбензол № 7495-98:
гексан "ХЧ" по ТУ 6-09-4521-84; октан "ХЧ" по ТУ 6-09-661-76; гептан по ГОСТ 25828-83 (99,85 %);
ГСО ПГС по ТУ 6-16-2956-02 с относительной погрешностью не более +- 10 %: пропан - азот № 3961-87; водород - азот № 3910-87; водород - гелий № 5842-91; метан - гелий № 5847-91
Межповерочный интервал - 1 год.

В С Ё!!!
Ни дёрнуться, ни пошевелиться!!!

Но вот почему-то все уважаемые форумчане говорят только о поверке шприца?
Почему не про аттестацию термостатов ДРП?

Прошу понять, что я не хочу делать больше, чем требуется.

Но я не могу понять, почему даже калиброванным шприцем я работать не могу в "системе" (только поверенным), а вообще никак не стандартизированным, но входящим в ДРП - пожалуйста!?

Почему аттестовывать сушильный шкаф для поддержания требуемой температуры при определении сухого остатка я обязана, а способа верификации (по нынешней моде) термостатов ДРП просто нет!?

И какой мне смысл поверять "комплекс" с новым ДРП, если он НИКАК не задействовант в процессе!?
kot
Пользователь
Ранг: 1642


04.12.2019 // 6:00:42     

ТВК пишет:

kot пишет:
1. Есть куча НД регламентирующих поверку различных СИ по "методике измерений".....
Вот цитата из "Описания типа" (на наш хроматограф):
ПОВЕРКА
Поверка комплекса производится в соответствии с инструкциями.... ;

Зачем нервничать. Ну говорят же можно сделать по другому. У ТС что там хлороформ? Значит берем хлороформ (импортный) бадяжем на аналитических весах в требуемых концентрациях. Градуируем всю систему вместе со шприцами, дозаторам, овенами и чертом лысым, колем на эту градуировку среднюю пробу, наслаждаемся сходимостью и погрешностью сравниваем ее с указанной в ГОСТе. Вуаля можно выписывать свидетельство о поверке.
НО! Повторюсь Есть одна проблема это - ваши межличностные отношения с ЦСМом и конкретным поверителем который теоретически всего то и должен проделать все описанные выше процедуры и написать в свидетельстве о поверке "СИ в составе...поверено по МИ 2531", к примеру. Но ему это надо? Да нет конечно, и в условиях когда некоторые метрологи за меньшие шалости ходят под статьей не понадобиться никогда...
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Газовый хромато-масс-спектрометр высокого разрешения Thermo Fisher Scientific DFS™ Газовый хромато-масс-спектрометр высокого разрешения Thermo Fisher Scientific DFS™
Газовый хромато-масс-спектрометр с двойной фокусировкой Thermo Fisher Scientific DFS™ - единственный в России газовый хромато-масс-спектрометр высокого разрешения.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Igen
Пользователь
Ранг: 611


04.12.2019 // 10:44:40     
Редактировано 4 раз(а)

Возможно одна из причин, это уровень требований контролируемых параметров.

К примеру, когда требуется контроль одной температурной точки в термостате, зачастую достаточно стеклянного термометра; а для контроля температурного поля при аттестации термостата уже желателен многоканальный цифровой измеритель температуры.

Для контроля СКО вряд ли, необходим поэлементный контроль хроматографа?!
А валидация/верификация это есть хорошо, успехов!!
Igen
Пользователь
Ранг: 611


04.12.2019 // 19:30:27     
Редактировано 2 раз(а)


kot пишет:

Igen пишет:
Если я не ошибаюсь, то ни в описание на хроматограф, ни в МИ на него метрологические характеристики на хролоформ не указаны.

ГОСТ 31951-2012 хорош, но по нему можно калибровать, а поверять нет, на мой взгляд

Хотя в ГОСТ 8.485 Хроматографы аналитические газовые лабораторные. Методы и средства поверки, применение других СО не воспрещено, см примечание к таблице 5, контрольные образцы

1. Есть куча НД регламентирующих поверку различных СИ по "методике измерений". Почему они как правило не используются вопрос риторический. Хотя конечно теоретически для использования нужно хотя бы в ОТ такую возможность прописать
2. При этом в основном критерием поверки (прошел/не прошел) является соответствие МХ указанным в МИ. Если в методике СКО - значит СКО, если абсолютная ошибка от контрольного образца, значит ищем ее.
3. Что там в МИ используется в качестве "контрольных образцов" - аттестованные смеси, СО, рабочие пробы теоретически поверителя волновать не должно. НО! как правило, волнует и причины этого весьма прозаичны.

А что мешает фирмачам кроме того что указывать в рекламных материалах, что мы измеряем все, приводить в техописание/руководстве пользователя предел обнаружения/СКО по допуска для этого "всего"
Тогда, на мой взгляд, по этим метрологическим/техническим допускам и можно было поверять, см:

ГОСТ 8.485 Хроматографы аналитические газовые лабораторные.
Методы и средства поверки,

применение других СО не воспрещено, см примечание к таблице 5, контрольные образцы

Valerа1234
Пользователь
Ранг: 1958


05.12.2019 // 15:01:57     
Редактировано 1 раз(а)


Igen пишет:
Приложение А
методики поверки ХРОМАТОГРАФА
или комплекса на базе хроматографа
Igen
Пользователь
Ранг: 611


05.12.2019 // 17:51:10     
Редактировано 2 раз(а)


Valerа1234 пишет:

Igen пишет:
Приложение А
методики поверки ХРОМАТОГРАФА
или комплекса на базе хроматографа

Да программа информативная, но и лишь; не она определяет требования при поверке, а МП
Valerа1234
Пользователь
Ранг: 1958


06.12.2019 // 8:46:37     
Редактировано 1 раз(а)


Igen пишет:
не она определяет требования при поверке, а МИ
МИ обычно ширше закладывает допуски, прибор точнее работает

укладываемся в 1% по этанолу, чуть больше по хлф

  Ответов в этой теме: 21
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты