Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ГСО 7117-94 (таблетка ) на Флюорате 02м >>>

  Ответов в этой теме: 6

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: ГСО 7117-94 (таблетка ) на Флюорате 02м
ledidi
Пользователь
Ранг: 14

03.12.2019 // 21:34:20     
Здравствуйте. у меня проблемы с ГСО 7117-94. начну попорядку. партию гексана померяла (j0), затем провела градуировку по контрольному раствору 10мг/дм.куб. все получилось. далее наводила концентрации в трех диапазонах . Прошла идеально. Посуду мыла кислотой и дист. водой, просушила. измеряла фон каждой посудины при работе. Фон хороший.То есть до этапа работы с ГСО все хорошо. Взяла таблетку 0.1мг растворила в 100 мл воды дист. (конц. 1мг/дм.куб)трясла целый час перерывами. (пробирочку от таблетки ополуснула). далее добавила гексана 10мл. отстоялось. слила воду в цилиндр. а гексан измерила , прибор выдал значение 5. При расчете получается концентрация 0.5 мг/дм.куб . в 2 раза меньше.что делаю не так? второй день подряд мучаюсб и получается одно и тоже.может в расчете что-то не так. методика на нефтепродукты в водах флуориметрическим методом. (коротко так) .пожалуйста, помогите. скоро МСИ
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
znm
Пользователь
Ранг: 10


04.12.2019 // 8:52:14     
Редактировано 1 раз(а)

Пользователь удалил свое сообщение
znm
Пользователь
Ранг: 10


04.12.2019 // 9:03:36     
Здравствуйте. ГСО какого производителя Вы используете?На семинаре "Люмэкс" рассказывали, что таблетки на определение нефтепродуктов в воде следует использовать только ООО"ЦСОВВ" г. С-Петербург. Мы перешли на указанное ГСО и получаем превосходные результаты без проблем по п.9.2 ПНД ф 14.1:2:4.128-98. Ранее с другими таблетками ничего не получалось. Результаты отличались в 5-10 раз.
alexchem
Пользователь
Ранг: 380


04.12.2019 // 12:16:01     

ledidi пишет:
Здравствуйте. у меня проблемы с ГСО 7117-94. . При расчете получается концентрация 0.5 мг/дм.куб . в 2 раза меньше.что делаю не так?
Также ранее пытались использовать данный стандартный образец, и также были заниженные результаты. Удовлетворительные результаты получали при использовании стандартных образцов 8826-2006. В данном СО содержится именно турбинное масло, по которому и градуируется флюорат.

znm пишет:
На семинаре "Люмэкс" рассказывали, что таблетки на определение нефтепродуктов в воде следует использовать только ООО"ЦСОВВ" г. С-Петербург. Мы перешли на указанное ГСО и получаем превосходные результаты без проблем по п.9.2 ПНД ф 14.1:2:4.128-98.
Обратите внимание, что эти стандартные образцы НЕутвержденного типа, в реестре их нет.

znm
Пользователь
Ранг: 10


04.12.2019 // 16:15:47     

alexchem пишет:

ledidi пишет:
Здравствуйте. у меня проблемы с ГСО 7117-94. . При расчете получается концентрация 0.5 мг/дм.куб . в 2 раза меньше.что делаю не так?
Также ранее пытались использовать данный стандартный образец, и также были заниженные результаты. Удовлетворительные результаты получали при использовании стандартных образцов 8826-2006. В данном СО содержится именно турбинное масло, по которому и градуируется флюорат.

znm пишет:
На семинаре "Люмэкс" рассказывали, что таблетки на определение нефтепродуктов в воде следует использовать только ООО"ЦСОВВ" г. С-Петербург. Мы перешли на указанное ГСО и получаем превосходные результаты без проблем по п.9.2 ПНД ф 14.1:2:4.128-98.
Обратите внимание, что эти стандартные образцы НЕутвержденного типа, в реестре их нет.



Указанный СО 8826-06 мы тоже в реестре не обнаружили(
alexchem
Пользователь
Ранг: 380


04.12.2019 // 16:20:41     

znm пишет:

Указанный СО 8826-06 мы тоже в реестре не обнаружили(

Невнимательно смотрели.
https://fgis.gost.ru/fundmetrology/registry/19/items/391359
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
"ГИЦ питьевой воды", ООО
ООО "ГИЦ питьевой воды" осуществляет контроль качества питьевых,бутылированных, природных и сточных вод. Лаборатория оснащена современными аналитическими приборами (атомно-абсорбционный спектрометр, система капиллярного электрофореза, газовая хроматография, флюориметры и спектрофотометры и др. оборудование)
Zyf
Пользователь
Ранг: 89


04.12.2019 // 20:22:39     

ledidi пишет:
Здравствуйте. у меня проблемы с ГСО 7117-94. начну попорядку. партию гексана померяла (j0), затем провела градуировку по контрольному раствору 10мг/дм.куб. все получилось. далее наводила концентрации в трех диапазонах . Прошла идеально. Посуду мыла кислотой и дист. водой, просушила. измеряла фон каждой посудины при работе. Фон хороший.То есть до этапа работы с ГСО все хорошо. Взяла таблетку 0.1мг растворила в 100 мл воды дист. (конц. 1мг/дм.куб)трясла целый час перерывами. (пробирочку от таблетки ополуснула). далее добавила гексана 10мл. отстоялось. слила воду в цилиндр. а гексан измерила , прибор выдал значение 5. При расчете получается концентрация 0.5 мг/дм.куб . в 2 раза меньше.что делаю не так? второй день подряд мучаюсб и получается одно и тоже.может в расчете что-то не так. методика на нефтепродукты в водах флуориметрическим методом. (коротко так) .пожалуйста, помогите. скоро МСИ

Да всё Вы правильно делаете. Главное стабильность градуировки проходит. И не волнуйтесь - пройдете МСИ легко. Посмотрите результаты Росы за 3 этап по нефтепродуктам на Флюорате - только 2 лаборатории не прошли. И то из-за ошибок в расчетах.
Теперь насчет ампул ГСО 7117. У нас в нефтяной лаборатории запрещено использовать полимерную посуду. Даже просто чтоб профильтровать пробы используем легко бьющиеся стеклянные воронки. Причина ясна - углеводороды с пластиком хорошо дружат, т.е. впитываются его поверхностью очень хорошо. А таблетка этого ГСО как раз упакована в пластик. И ополаскивание пробирки ГСО водой - как мертвому припарка)). Если хотите нормальный ВЛК - покупайте ГСО только в стекле.
Перед МСИ Росы на нефтепродукты я брала ГСО 7117 содержанием 0,05 мг. Т.е. концентрация 0,5 мг/л. Растворяла таблетку в воронке, потом 5 раз по 2 мл гексана споласкивала эту несчастную пробирку из-под ГСО, гексан сливала и воронку, экстрагировала 2 минуты. И так я едва выползла на показания 3,7 (нижняя граница ВЛК). И потом я замечательно прошла МСИ. Причина - образец пришел в стеклянной виале)). И градуировка была стабильна.
Так что вашей вины нет. Если читали старую редакцию методики и новую, то там четко видно - Люмэкс убрал ГСО 7117 из новой методики. Теперь просто написано - СО нефтепродуктов в ВРТМ. Непонятно только - зачем они вообще это ГСО в пндф включили, ничего не проверив(

  Ответов в этой теме: 6

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты