Форумы ANCHEM.RU: Общий азот

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Общий азот >>>

  Ответов в этой теме: 15
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Общий азот

Chemist Yury
Пользователь
Ранг: 82

17.12.2019 // 11:08:35

Добрый день уважаемые коллеги! Внедряю методику ПНД Ф 14.1:2.206-04
Используя ГСО общего азота ГСО 7193-95 приготовил образец оценивания с концентрацией 25 мг/дм3 общего азота. Взял 50 мл определяемого раствора добавил 5 мл раствора серной кислоты (1:3) и 0,5 г железа нагревал на водяной бане почти до полного растворения в колбе Кьелдаля. Затем добавил 50 мл смеси для минерализации и кипятил в течении 1,5 часа. По методике написано что надо кипятить до обесцвечивания, а у меня образовался прозрачный раствор зеленоватого цвета, как понимаю за счет железа (II). Затем охладил смесь и добавил 200 мл безаммиачной воды и несколько капель фенолфталеина. Нейтрализовывал раствором для подщелачивания. Образовалась темная смесь, вообще непонятно как там уловить малиновую окраску, в итоге пришлось проверять по индикаторной бумаге среду при добавлении подщелачивающего раствора. Перелил смесь из колбы Кьелдаля в круглодонную колбу и подсоединил к установке для перегонки, в приемник налил 25 мл 0,02 н раствора серной кислоты и перегнал примерно 150-200 мл дистиллята. Потом полученный дистиллят оттитровал 0,02 н раствором гидрокисда натрия (пошло 24,2 мл 0,02 н раствора NaOH). На титрование 25 мл серной кислоты ушло 24,9 мл NaOH.В общем не получается ничего сколько раз переделывал. Пока не понимаю в чем может быть проблема. Если есть кто работает по этой методике подскажите пожалуйста

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

AntonyN6
Пользователь
Ранг: 988

17.12.2019 // 11:33:51

anchem.ru/forum/read.asp?id=22561&recordnum=20
Попробуйте как там советовали, заменить железо на цинк

Я бился с ней довольно долго. В итоге плюнули и делаем по ЦВ 2.01.10-91 "А".

Chemist Yury
Пользователь
Ранг: 82

17.12.2019 // 12:04:07

AntonyN6 пишет:
anchem.ru/forum/read.asp?id=22561&recordnum=20
Попробуйте как там советовали, заменить железо на цинк

Я бился с ней довольно долго. В итоге плюнули и делаем по ЦВ 2.01.10-91 "А".

Спасибо большое

Chemist Yury
Пользователь
Ранг: 82

17.12.2019 // 12:13:26

А ЦВ 2.01.10-91 "А" нормально работает?

AntonyN6
Пользователь
Ранг: 988

17.12.2019 // 12:31:33

Chemist Yury пишет:
А ЦВ 2.01.10-91 "А" нормально работает?

Работает

Chemist Yury
Пользователь
Ранг: 82

17.12.2019 // 12:47:42

Нам только еще и природную воду надо анализировать а ЦВ только на сточную. Может у кого есть положительный опыт использования методики ПНД Ф 14.1:2.206-04?

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Лаборатория стереохимии сорбционных процессов (ЛССП) ИНЭОС РАН
Анализы различных классов соединений (органический синтез, биотехнология, загрязнения почвы, воды, анализ энантиомерного состава) методами ВЭЖХ и ГХ.

Chemist Yury
Пользователь
Ранг: 82

17.12.2019 // 16:07:27

Селен металлический надо применять при проведении анализа по ЦВ 2.01.10-91?

AntonyN6
Пользователь
Ранг: 988

18.12.2019 // 9:48:14

Chemist Yury пишет:
Селен металлический надо применять при проведении анализа по ЦВ 2.01.10-91?

Надо. Но окисление с ним идет полное, еще не было такого чтобы проба не осветлилась.

olga viktorovna
Пользователь
Ранг: 215

10.01.2020 // 20:01:14

Если совсем честно то делаем по ЦВ, но аккредитованы на ЦВ и ПНД Ф. По ПНД Ф очень сложно работать. У нас эта методика тоже не очень идет. Делаем по ЦВ

mariva
Пользователь
Ранг: 12

23.11.2020 // 15:54:24

Chemist Yury пишет:
Добрый день уважаемые коллеги! Внедряю методику ПНД Ф 14.1:2.206-04
Используя ГСО общего азота ГСО 7193-95 приготовил образец оценивания с концентрацией 25 мг/дм3 общего азота. Взял 50 мл определяемого раствора добавил 5 мл раствора серной кислоты (1:3) и 0,5 г железа нагревал на водяной бане почти до полного растворения в колбе Кьелдаля. Затем добавил 50 мл смеси для минерализации и кипятил в течении 1,5 часа. По методике написано что надо кипятить до обесцвечивания, а у меня образовался прозрачный раствор зеленоватого цвета, как понимаю за счет железа (II). Затем охладил смесь и добавил 200 мл безаммиачной воды и несколько капель фенолфталеина. Нейтрализовывал раствором для подщелачивания. Образовалась темная смесь, вообще непонятно как там уловить малиновую окраску, в итоге пришлось проверять по индикаторной бумаге среду при добавлении подщелачивающего раствора. Перелил смесь из колбы Кьелдаля в круглодонную колбу и подсоединил к установке для перегонки, в приемник налил 25 мл 0,02 н раствора серной кислоты и перегнал примерно 150-200 мл дистиллята. Потом полученный дистиллят оттитровал 0,02 н раствором гидрокисда натрия (пошло 24,2 мл 0,02 н раствора NaOH). На титрование 25 мл серной кислоты ушло 24,9 мл NaOH.В общем не получается ничего сколько раз переделывал. Пока не понимаю в чем может быть проблема. Если есть кто работает по этой методике подскажите пожалуйста

Здравствуйте, Вам в итоге удалось внедрить эту методику? Мы сейчас также пытаемся ее внедрить, ничего не получается.

Chemist Yury
Пользователь
Ранг: 82

24.11.2020 // 15:37:56

Редактировано 3 раз(а)

Я внедрил ЦВ 2.01.10-91. Методика довольно хорошо работает. При перегонке аммиака на аппарате Кьелдаля главное колбу после добавления щелочи надо очень быстро устанавливать иначе потери идут. А так результаты анализа контрольных проб сходятся с заданными значениями. Если удастся внедрить ПНД Ф напишите пожалуйста в данной теме


Ответов в этой теме: 15 Страница: 1 2 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты