Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Определение сероводорода и сульфидов в воде фотометрическим методом с ДМФДА по ПНД Ф 14.1:2.109-97 >>>

  Ответов в этой теме: 23
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


olga viktorovna
Пользователь
Ранг: 215


22.12.2020 // 19:17:27     
Йодометрией только РД на морскую воду. Сама искала ранее
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Ed
VIP Member
Ранг: 3330


23.12.2020 // 11:13:42     

Alian пишет:
Добрый день! Подскажите, пожалуйста действующий НД по определению сероводорода в воде йодометрическим методом. Вода поверхностная, пластовая.
Нашел вот такой ОСТ 39-234-89. Вода для заводнения нефтяных пластов. Определение содержания сероводорода. meganorm.ru/Index1/51/51611.htm Вроде как действующий.
Yula0409
Пользователь
Ранг: 41


01.02.2021 // 21:13:39     
Здравствуйте! У меня возможно глупый вопрос, но все же как правильно контролировать стабильность градуировочной характеристики тоже проводить на кипячёной дистиллированной воде или обычной дис.воде?
Timuri4
Пользователь
Ранг: 3


28.03.2023 // 14:33:17     
Редактировано 3 раз(а)


alexchem пишет:

Rey пишет:
Не кипятим. рН на ионометре меряем.
Смысл кипячения в удалении кислорода, поэтому кипятить, особенно при работе с маленькими концентрациями, обязательно. Также очевидно прокипяченую воду нужно быстро охладить, чтобы она не успела набраться кислорода, и, естественно, при охлаждении воду не нужно взбалтывать.
Для удаления кислорода можно в воду барботировать азот или аргон.
Также причиной может быть плохой ДМФДА. Попадались партии, реагента дающие с аналитом слабое окрашивание, хотя прямая получалась.
С нормальным реактивом такая зависимость.
0,002 0,004 0,006 0,008 0,01
0,328 0,485 0,745 0,950 1,170


Alexchemу, у Вас экстракт(конечный) не имел вид комплекса, с нерастворенными мелкими пузырьками?
alexchem
Пользователь
Ранг: 490


29.03.2023 // 7:34:36     

Timuri4 пишет:
Alexchemу, у Вас экстракт(конечный) не имел вид комплекса, с нерастворенными мелкими пузырьками?
При интенсивном встряхивании пробы воды, особенно сточной, образуется газовая эмульсия. Я для себя решал вопрос следующим образом: фильтровал экстракт через слой безводного сульфата натрия, помещенного в маленькую воронку, вставленную в мерную колбу. Правда я работал по 178 методике, но не думаю, что она чем-то принципиально отличается от 109.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Сибагроприбор Сибагроприбор
ООО ВПК "Сибагроприбор" - производитель и поставщик аналитических приборов для контроля качества сельскохозяйственного сырья и продуктов питания.
Timuri4
Пользователь
Ранг: 3


31.03.2023 // 8:16:28     

alexchem пишет:

Timuri4 пишет:
Alexchemу, у Вас экстракт(конечный) не имел вид комплекса, с нерастворенными мелкими пузырьками?
При интенсивном встряхивании пробы воды, особенно сточной, образуется газовая эмульсия. Я для себя решал вопрос следующим образом: фильтровал экстракт через слой безводного сульфата натрия, помещенного в маленькую воронку, вставленную в мерную колбу. Правда я работал по 178 методике, но не думаю, что она чем-то принципиально отличается от 109.


После этого комплекс не осветлялся? У нас теряется синий цвет и становится желтым.
alexchem
Пользователь
Ранг: 490


31.03.2023 // 11:05:00     

Timuri4 пишет:
После этого комплекс не осветлялся? У нас теряется синий цвет и становится желтым.
Нет, не осветляется. При анализе "чистых" сточных вод бывало синий цвет не образовывался, появлялась какая-то светло-желтоватая окраска экстракта, но я по этому поводу не заморачивался: мы анализировали сточку, и низкие концентрации нам ловить было ни к чему.
Timuri4
Пользователь
Ранг: 3


31.03.2023 // 11:20:35     

alexchem пишет:

Timuri4 пишет:
После этого комплекс не осветлялся? У нас теряется синий цвет и становится желтым.
Нет, не осветляется. При анализе "чистых" сточных вод бывало синий цвет не образовывался, появлялась какая-то светло-желтоватая окраска экстракта, но я по этому поводу не заморачивался: мы анализировали сточку, и низкие концентрации нам ловить было ни к чему.

У нас график не получается построить на маленький диапазон, думал,  как раз таки из-за газовой эмульсии оптические плотности скачут. А когда использовали сульфат натрия окраска терялась и оптическая плотность градуировочных растворов не увеличивалась с увеличением концентрации.
Rey
Пользователь
Ранг: 755


31.03.2023 // 14:43:48     
Редактировано 3 раз(а)


Timuri4 пишет:

alexchem пишет:

Timuri4 пишет:
Alexchemу, у Вас экстракт(конечный) не имел вид комплекса, с нерастворенными мелкими пузырьками?
При интенсивном встряхивании пробы воды, особенно сточной, образуется газовая эмульсия. Я для себя решал вопрос следующим образом: фильтровал экстракт через слой безводного сульфата натрия, помещенного в маленькую воронку, вставленную в мерную колбу. Правда я работал по 178 методике, но не думаю, что она чем-то принципиально отличается от 109.

После этого комплекс не осветлялся? У нас теряется синий цвет и становится желтым.

Была такая же проблема при использовании ГСО 7389-97 сероводорода. При использовании ГСО 7970-2001 сульфид ионов все идет отлично. В первом ГСО используется какой-то заменитель сероводорода - тиоционат, а не сам сульфид натрия, поэтому с ним ничего не получается по этому НД. Первое ГСО подходит для воздушных методик.
Yula0409
Пользователь
Ранг: 41


20.06.2023 // 13:56:59     
Здравствуйте! Есть ли у кого - то опыт приготовления основного раствора и установление точной концентрации сульфида натрия при использовании соли (Na2S∙9Н2О)?Каким способом вы оформляете это? До этого использовали ГСО 7970-2001,но сейчас в связи с экономией на предприятии придётся готовить самим а как оформлять пока загадка... Поделитесь пожалуйста опытом mialkina.yulya(собака) mail.ru

  Ответов в этой теме: 23
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты