Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Калибровка измерительного оборудования согласно 17025-2019 >>>

  Ответов в этой теме: 41
  Страница: 1 2 3 4 5
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Igen
Пользователь
Ранг: 1050


28.02.2020 // 13:42:03     
Редактировано 1 раз(а)


Norma пишет:
Все-таки в данном стандарте калибровка по п.6.4.6 и др., подразумевает ПОВЕРКУ средства измерения,

Я конечно, дико извиняюсь, но где Вы нашли Поверку в данной норме??
Может Вы выдаете свое желание, за их буржуев "подразумевание"??

Но все же норматив хорош тем, что Вы сами создаете свою систему контроля качества и "бумагооборота", но берите лишь то, что Вам нужно, умейте обосновывать, ходите на курсы, задавайте вопросы на тренингах:

но это мое личное мнение
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Norma
Пользователь
Ранг: 35


28.02.2020 // 14:05:42     
Редактировано 1 раз(а)


Igen пишет:

Norma пишет:
Все-таки в данном стандарте калибровка по п.6.4.6 и др., подразумевает ПОВЕРКУ средства измерения,
Я конечно, дико извиняюсь, но где Вы нашли Поверку в данной норме??
Может Вы выдаете свое желание, за их буржуев "подразумевание"??

Но все же норматив хорош тем, что Вы сами создаете свою систему контроля качества и "бумагооборота", но берите лишь то, что Вам нужно, умейте обосновывать, ходите на курсы, задавайте вопросы на тренингах:

но это мое личное мнение
[/quote

Вот это как раз опять из курсов и работы. А не желание!
Тогда получается, что данный ГОСТ вообще не предусматривает поверку приборов???!
А мы в работе и в нашем желание еще всегда к Критериям аккредитации присматриваемся (п. 23.9 д)).
А спорить с Вами не желаю. Всего доброго.
Igen
Пользователь
Ранг: 1050


28.02.2020 // 14:16:40     
Редактировано 2 раз(а)


Norma пишет:
Вот это как раз опять из курсов и работы. А не желание!
Тогда получается, что данный ГОСТ вообще не предусматривает поверку приборов???!
А мы в работе и в нашем желание еще всегда к Критериям аккредитации присматриваемся (п. 23.9 д)).
А спорить с Вами не желаю. Всего доброго.
Ну Вы зря обижаетесь, сам буржуйский норматив предусматривал всегда лишь калибровку СИ, его трактовка, в частности и в России, включали и поверку, но впоследствии вернулись, мне кажется под давлением, к калибровке

А так успехов!!

NB! Если удастся "пропихнуть" поверку СИ, буду только рад, но помните, все этом мире временно, в том числе и критерии аккредитации
Norma
Пользователь
Ранг: 35


28.02.2020 // 14:21:09     

Igen пишет:

Norma пишет:
Вот это как раз опять из курсов и работы. А не желание!
Тогда получается, что данный ГОСТ вообще не предусматривает поверку приборов???!
А мы в работе и в нашем желание еще всегда к Критериям аккредитации присматриваемся (п. 23.9 д)).
А спорить с Вами не желаю. Всего доброго.

Ну Вы зря обижаетесь, сам буржуйский норматив предусматривал всегда лишь калибровку СИ, его трактовка, в частности и в России, включали и поверку, но впоследствии вернулись, мне кажется под давлением, к калибровке

А так успехов!!

Спасибо за пожелание! Но все таки заходя на форум, хочется найти ответы на свои вопросы, а не рассуждение о буржуях и о том что было и что стало в стране. Ведь человеку, создавшему эту тему мало поможет наши с вами рассуждения)))
Igen
Пользователь
Ранг: 1050


28.02.2020 // 14:27:31     
Редактировано 5 раз(а)

Norma пишет:

Спасибо за пожелание! Но все таки заходя на форум, хочется найти ответы на свои вопросы, а не рассуждение о буржуях и о том что было и что стало в стране. Ведь человеку, создавшему эту тему мало поможет наши с вами рассуждения)))
Вот и Вы поняли, что проблема не в поверке СИ по нормативу требующему его калибровки;

А на мой взгляд, в противоречиях с Критериями аккредитации, дозволяющих поверка СИ вместо калибровки, что есть хорошо, но зависит на мой взгляд, от доброй воли аккредитующего, а это уже не очень хорошо;

И самообманываться на этот счет малоэффективно, но это мое личное мнение
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Высокотемпературная лабораторная электропечь SNOL 6,7/1300 Высокотемпературная лабораторная электропечь SNOL 6,7/1300
Электропечь SNOL 6,7/1300 предназначена для сушки и термообработки различных материалов в воздушной среде при температуре от 50 °С до 1300 °С. Рабочая камера электропечи выполнена из высоко эффективной волокнистой термоизоляции в виде нагревательного блока с открытым нагревательный элементом.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Nitrat
Пользователь
Ранг: 55


29.03.2021 // 13:42:41     
Редактировано 2 раз(а)


restiv пишет:
Добрый день форумчане!

Кто и как понимает п.6.4.6 и п.6.4.7 ГОСТ ISO/IEC 17025-2019? Знакомые недавно проходили инспекционку и проверяющие докапались до них по этим пунктам. Требовали от них предоставить данные по калибровке всех средств измерений применяемых при проведении анализа (в частности по всем весам) и выставили им это как несоответствие.

Я раньше понимал калибровка в постсоветской интерпретации = поверка. Но проверяющие сейчас требуют какую то отдельную калибровку.
Кто с этим сталкивался и как правильно интерпретировать понятие "калибровка"?

Не соответствует в РК не установлены требования определяющие порядок разработки программы калибровки,а также порядок пересмотра и корректировки программыпо мере необходимости с целью поддержания доверия к статусу калибровки,что не соответствует п.21 критериев аккредитации в части соблюдения требований п. 6.4.7ГОСТ ISO/IEC 17025-2019.
Вот такое несоответствие написали в ходе документарки. Мы не калибровочная лаборатория, тем не менее так нам написали. Придется план калибровки разрабатывать. У кого есть помогите, пожалуйста.
Rey
Пользователь
Ранг: 756


29.03.2021 // 17:34:18     
Я в ауэ сэр. "Лаборатория должна разработать программу калибровки..."
Я так понимаю, понятие "калибровка" лаборатория тоже должна сама придумать
еленарук
Пользователь
Ранг: 455


29.03.2021 // 21:05:15     

Nitrat пишет:
Не соответствует в РК не установлены требования определяющие порядок разработки программы калибровки, а также порядок пересмотра и корректировки программы по мере необходимости с целью поддержания доверия к статусу калибровки, что не соответствует п.21 критериев аккредитации в части соблюдения требований п. 6.4.7 ГОСТ ISO/IEC 17025-2019.
Вот такое несоответствие написали в ходе документарки. Мы не калибровочная лаборатория, тем не менее так нам написали. Придется план калибровки разрабатывать. У кого есть помогите, пожалуйста.



Rey пишет:
Я так понимаю, понятие "калибровка" лаборатория тоже должна сама придумать

Кажется, туман в отношении калибровки, а также связанной с ней неопределенностью, начинает рассеиваться.
По крайней мере, у меня в голове.

Очень жаль, что так и не пришлось услышать знающего человека, который бы составил логическую цепочку про точность измерений от понятной и привычной нам ситуации лет 15 назад до сегодняшнего дня.

Мои рассуждения начались с того, что не только лаборатории по 17025, но и все остальные, проводящие измерения, должны иметь единую основу для сравнения своих результатов.
Это возможно только в том случае, если эта единая основа есть, и она может себя проявить во все стороны и проявиться во всех результатах измерения.
Это и есть ПРОСЕЛЕЖИВАЕМОСТЬ.
Все цепочки прослеживаемости должны сходиться к эталонам, принятым международным соглашением как точки отсчета.

Пока понятно. У нас в стране ранее также была выстроена сеть метрологической прослеживаемости через эталоны и СИ и погрешность.

Если рассмотреть НПА И НМД по этой части, то получим:

1. Международный словарь по метрологии VIM3, он же Руководство GUM ISO/IEC 99:
2.39 калибровка - операция, с помощью которой при заданных условиях на первом этапе, устанавливают соотношение между значениями величины с неопределенностями измерений, которые обеспечивают эталоны, и соответствующими показаниями со связанными с ними неопределенностями измерений.

Наиболее близкой по сути является градуировка. Например, та самая градуировка, которую мы делаем с использованием растворов, полученных из ампул ГСО состава водных растворов.
Т.е. это передача величины или обеспечение прослеживаемости по п. 6.5 ГОСТ ISO/IEC 17025-2019
6.5.1 Лаборатория должна установить и поддерживать метрологическую прослеживаемость результатов своих измерений, связывая их с соответствующей основой для сравнения посредством документированной непрерывной цепи калибровок, каждая из которых вносит свой вклад в неопределенность измерений.

Т.е. с точки зрения 17025 цель калибровки – только передача величины, градуировка здесь -частный случай.
Калибровка должна заканчиваться получением калибровочной функции (диаграммы, графика и т.д.)

А вот то, к чему мы привыкли и что действительно может делать только специализированная организация:

Федеральный закон от 26.06.2008 N 102-ФЗ (ред. от 08.12.2020) "Об обеспечении единства измерений" (с изм. и доп., вступ. в силу с 01.01.2021)
10) калибровка средств измерений - совокупность операций, выполняемых в целях определения действительных значений метрологических характеристик средств измерений;

А что про прослеживаемость посредством калибровки?
18) прослеживаемость - свойство эталона единицы величины, средства измерений или результата измерений, заключающееся в документально подтвержденном установлении их связи с государственным первичным эталоном или национальным первичным эталоном иностранного государства соответствующей единицы величины посредством сличения эталонов единиц величин, поверки, калибровки средств измерений;
(п. 18 в ред. Федерального закона от 21.07.2014 N 254-ФЗ)

В свою очередь сличение
20) сличение эталонов единиц величин - совокупность операций, устанавливающих соотношение между единицами величин, воспроизводимых эталонами единиц величин одного уровня точности и в одинаковых условиях;

Но это не то сличение, которое по VIM3 дает нам плести непрерывную цепь калибровок от «Нулевого», международного эталона через национальный, к дублирующим эталонам, затем рабочим 1, 2 и более низких разрядов. Здесь нет цепочки, т.е. здесь не говорится о полноценной прослеживаемости, хотя, в принципе, она есть и никуда не делась.

По трактовке 102-ФЗ прослеживаемость – это установление связи, главное – документально оформленное, а вот что там должно быть документировано, здесь пока не указано. Возможно, что результаты поверки и/или калибровки, в которых есть точность – погрешность или неопределенность.

В общем, все как-то неясно и нечетко, при том, что международные документы о прослеживаемости говорили давно.

С другой стороны – неужели в международной практике не проводят проверку различных параметров СИ или эталонов? И термин «метрологические характеристики» отсутствует в VIM3.
Я имею в виду те процедуры, которые у нас составляют поверку в части технических требований. Ведь по части метрологических требований методика поверки зачастую проводит операции калибровки, уж градуировки обязательно всех ААС, АЭС ИСП, спектрофотометров и т.д.

Мы в тут рядом обсуждаем стандарты OIML про весы. Так там приведены описания технические требования к весам. Вот только я не нестолько хорошо знаю этот стандарта, чтобы сказать, как они называют их проверку. Может, просто тестированием?
Выводы лично я делаю такие:
1. Калибровка в пределах лаборатории – это градуировка. Соответственно, операции по программе калибровки -градуировки могут проводиться каждый раз перед измерениями (для спектрометров) или раз в квартал (для некоторых методик на спектрофотометре – где большая относительная погрешность.

2. Калибровка, проводимая организациями, аккредитованными ФСА на 17025 – для некоторых СИ, например, весов, не вызывает затруднений. Т.к. у них есть гири, хоть калибровочные, хоть поверочные, но все с неопределенностью в паспорте.

У нас получилось две разных гири приобрести 100 и 50 г, т.к. я была уверена, что у поверочной – будет погрешность для проведения проверки весов (делаем 1 раз в неделю) и у калибровочной – неопределенность, чтобы рассчитать неопределенность взвешивания. Все оказалось сложнее.
Лаборатория в данном случае может проводить калибровку весов, если есть набор гирь. Но, как вы понимаете, лучше сделать это в аккредитованной именно в ФСА организации. ФСА подписала соглашение с ИЛАК, значит, она может гарантировать, что ее КЛ соответствуют требованиям 17025 к прослеживаемости по

п. 6.5.2 а) калибровки, предоставляемой компетентной лабораторией;

3. Калибровка, которую могут делать организации, связанные с национальными институтами. В принципе, это и есть РСК, которую курирует ВНИИМС. Что там с прослеживаемостью в понятиях VIM 3?
Пока не знаю. Может быть, что-то и они могут обеспечить.
Рекламу не дают.

Надеюсь, что я ответила на заданный вопрос.
Начала издалека, потому что туман еще до конца не расселся, а терять путеводную нить не хочется.
Nitrat
Пользователь
Ранг: 55


30.03.2021 // 2:11:02     

еленарук пишет:

Nitrat пишет:
Не соответствует в РК не установлены требования определяющие порядок разработки программы калибровки, а также порядок пересмотра и корректировки программы по мере необходимости с целью поддержания доверия к статусу калибровки, что не соответствует п.21 критериев аккредитации в части соблюдения требований п. 6.4.7 ГОСТ ISO/IEC 17025-2019.
Вот такое несоответствие написали в ходе документарки. Мы не калибровочная лаборатория, тем не менее так нам написали. Придется план калибровки разрабатывать. У кого есть помогите, пожалуйста.


Rey пишет:
Я так понимаю, понятие "калибровка" лаборатория тоже должна сама придумать
Кажется, туман в отношении калибровки, а также связанной с ней неопределенностью, начинает рассеиваться.
По крайней мере, у меня в голове.

Очень жаль, что так и не пришлось услышать знающего человека, который бы составил логическую цепочку про точность измерений от понятной и привычной нам ситуации лет 15 назад до сегодняшнего дня.

Мои рассуждения начались с того, что не только лаборатории по 17025, но и все остальные, проводящие измерения, должны иметь единую основу для сравнения своих результатов.
Это возможно только в том случае, если эта единая основа есть, и она может себя проявить во все стороны и проявиться во всех результатах измерения.
Это и есть ПРОСЕЛЕЖИВАЕМОСТЬ.
Все цепочки прослеживаемости должны сходиться к эталонам, принятым международным соглашением как точки отсчета.

Пока понятно. У нас в стране ранее также была выстроена сеть метрологической прослеживаемости через эталоны и СИ и погрешность.

Если рассмотреть НПА И НМД по этой части, то получим:

1. Международный словарь по метрологии VIM3, он же Руководство GUM ISO/IEC 99:
2.39 калибровка - операция, с помощью которой при заданных условиях на первом этапе, устанавливают соотношение между значениями величины с неопределенностями измерений, которые обеспечивают эталоны, и соответствующими показаниями со связанными с ними неопределенностями измерений.

Наиболее близкой по сути является градуировка. Например, та самая градуировка, которую мы делаем с использованием растворов, полученных из ампул ГСО состава водных растворов.
Т.е. это передача величины или обеспечение прослеживаемости по п. 6.5 ГОСТ ISO/IEC 17025-2019
6.5.1 Лаборатория должна установить и поддерживать метрологическую прослеживаемость результатов своих измерений, связывая их с соответствующей основой для сравнения посредством документированной непрерывной цепи калибровок, каждая из которых вносит свой вклад в неопределенность измерений.

Т.е. с точки зрения 17025 цель калибровки – только передача величины, градуировка здесь -частный случай.
Калибровка должна заканчиваться получением калибровочной функции (диаграммы, графика и т.д.)

А вот то, к чему мы привыкли и что действительно может делать только специализированная организация:

Федеральный закон от 26.06.2008 N 102-ФЗ (ред. от 08.12.2020) "Об обеспечении единства измерений" (с изм. и доп., вступ. в силу с 01.01.2021)
10) калибровка средств измерений - совокупность операций, выполняемых в целях определения действительных значений метрологических характеристик средств измерений;

А что про прослеживаемость посредством калибровки?
18) прослеживаемость - свойство эталона единицы величины, средства измерений или результата измерений, заключающееся в документально подтвержденном установлении их связи с государственным первичным эталоном или национальным первичным эталоном иностранного государства соответствующей единицы величины посредством сличения эталонов единиц величин, поверки, калибровки средств измерений;
(п. 18 в ред. Федерального закона от 21.07.2014 N 254-ФЗ)

В свою очередь сличение
20) сличение эталонов единиц величин - совокупность операций, устанавливающих соотношение между единицами величин, воспроизводимых эталонами единиц величин одного уровня точности и в одинаковых условиях;

Но это не то сличение, которое по VIM3 дает нам плести непрерывную цепь калибровок от «Нулевого», международного эталона через национальный, к дублирующим эталонам, затем рабочим 1, 2 и более низких разрядов. Здесь нет цепочки, т.е. здесь не говорится о полноценной прослеживаемости, хотя, в принципе, она есть и никуда не делась.

По трактовке 102-ФЗ прослеживаемость – это установление связи, главное – документально оформленное, а вот что там должно быть документировано, здесь пока не указано. Возможно, что результаты поверки и/или калибровки, в которых есть точность – погрешность или неопределенность.

В общем, все как-то неясно и нечетко, при том, что международные документы о прослеживаемости говорили давно.

С другой стороны – неужели в международной практике не проводят проверку различных параметров СИ или эталонов? И термин «метрологические характеристики» отсутствует в VIM3.
Я имею в виду те процедуры, которые у нас составляют поверку в части технических требований. Ведь по части метрологических требований методика поверки зачастую проводит операции калибровки, уж градуировки обязательно всех ААС, АЭС ИСП, спектрофотометров и т.д.

Мы в тут рядом обсуждаем стандарты OIML про весы. Так там приведены описания технические требования к весам. Вот только я не нестолько хорошо знаю этот стандарта, чтобы сказать, как они называют их проверку. Может, просто тестированием?
Выводы лично я делаю такие:
1. Калибровка в пределах лаборатории – это градуировка. Соответственно, операции по программе калибровки -градуировки могут проводиться каждый раз перед измерениями (для спектрометров) или раз в квартал (для некоторых методик на спектрофотометре – где большая относительная погрешность.

2. Калибровка, проводимая организациями, аккредитованными ФСА на 17025 – для некоторых СИ, например, весов, не вызывает затруднений. Т.к. у них есть гири, хоть калибровочные, хоть поверочные, но все с неопределенностью в паспорте.

У нас получилось две разных гири приобрести 100 и 50 г, т.к. я была уверена, что у поверочной – будет погрешность для проведения проверки весов (делаем 1 раз в неделю) и у калибровочной – неопределенность, чтобы рассчитать неопределенность взвешивания. Все оказалось сложнее.
Лаборатория в данном случае может проводить калибровку весов, если есть набор гирь. Но, как вы понимаете, лучше сделать это в аккредитованной именно в ФСА организации. ФСА подписала соглашение с ИЛАК, значит, она может гарантировать, что ее КЛ соответствуют требованиям 17025 к прослеживаемости по

п. 6.5.2 а) калибровки, предоставляемой компетентной лабораторией;

3. Калибровка, которую могут делать организации, связанные с национальными институтами. В принципе, это и есть РСК, которую курирует ВНИИМС. Что там с прослеживаемостью в понятиях VIM 3?
Пока не знаю. Может быть, что-то и они могут обеспечить.
Рекламу не дают.

Надеюсь, что я ответила на заданный вопрос.
Начала издалека, потому что туман еще до конца не расселся, а терять путеводную нить не хочется.


И как программу калибровки написать?
kot
Пользователь
Ранг: 2028


30.03.2021 // 4:53:59     

еленарук пишет:

Nitrat пишет:
Не соответствует в РК не установлены.....

Rey пишет:
Я так понимаю, понятие "калибровка" лаборатория тоже должна сама придумать
Кажется, туман в отношении калибровки, а также связанной с ней неопределенностью, начинает рассеиваться.
По крайней мере, у меня в голове.

Из вашего рассмотрения начисто выпало главное связующее звено - МИ.
Следует понимать, что именно методика первична. Калибровка СИ - это часть его МИ. И именно разработчик МИ знает, как и чем должно быть откалибровано СИ для реализации этой конкретной методики. Это отдельная и долгая песня. Но в итоге, когда вы собираетесь что-то калибровать сообразно термину из ГУМ вы фактически выполняете МИ и осуществляете сопоставление полученных результатов с имеющимися эталонами. Именно здесь и появляются калибровочные кривые, поправки, неопределённости и прочие метрологические изыски. Вы правильно пишите о «нахождении соотношений» между показаниями прибора и эталонами, но где там хоть слово о записи этих «соотношений» в прибор? Никакая новая градуировка или программная коррекция результатов при калибровке не предполагается, вы же устанавливаете реальные МХ поступившего прибора, а не прибора, у которого вы предварительно голову скрутили непонятно в правильную ли сторону, поскольку в большинстве случаев калибровщик не понимает всех алгоритмов работы СИ. Для таких операций разумнее использовать буржуйский термин рекалибровка, это и есть некая процедура коррекций нулей, юстировки, настройки итд не важно, как назвать и как ее провести по встроенной гире в весах, по градуировке иономера по стандарт титрам итд итп. Почему-то эти операции, при наличии технической возможности их провести, многие считает обязательными атрибутами калибровки, а если нет такой возможности? но возьмите к примеру линейку, и что будете перед калибровкой заново шкалу перерисовывать? Ну нет в английском термина градуировка, их градуэйшен скорее наше тарирование, но это не значит, что градуировки нет в других языках. У нас к примеру, сколько себя помню существовали калибраторы, их функционал имеет мало общего с калибровкой сообразно ГУМа. Это все к тому, что не важно, как назвать процедуру главное, что под этим понимается.
Как то сумбурно написал но надеюсь посыл понятен….. Песнь про МИ спою если будет желание ее послушать
2 ТС (как написать ПК), перепишите МИ используя в качестве образцов регламентированные аттестованные смеси (ГСО при наличии). На этом можно закончить, но можно и обработать результаты в Екселе в виде красивых картинок.

  Ответов в этой теме: 41
  Страница: 1 2 3 4 5
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты