Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Гидридная методика на селен (Se) методом ААС >>>

  Ответов в этой теме: 17
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Гидридная методика на селен (Se) методом ААС
VarianAAS
Пользователь
Ранг: 86

04.05.2020 // 23:34:45     
Здравствуйте!
Несколько лет назад отработал методику определения селена по ГОСТ 31651-2012 "Средства лекарственные для животных, корма, кормовые добавки".
Недавно стал наблюдать занижение результатов в образце сравнения. Заменил трубки на перистальтическом насосе, в результате скорость подачи образца увеличилась в 1,5 раза. Калибровка при этом строится хорошая, интенсивности стандартных растворов типичные. А вот образец с известным содержанием показывает в два раза заниженный результат.
Получается, что можно увеличить концентрацию боргидрида натрия в 1,5 раза чтобы восстановить равновесие?
Какие еще факторы в методике гидридного определения селена являются критическими? Влияет ли на стабильность системы загрязнение, каких именно узлов и чем?
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
VarianAAS
Пользователь
Ранг: 86


13.05.2020 // 1:32:31     
Сегодня наблюдал новые проблемы. Сигнал сильно прыгал, то есть в кварцевую ячейку гидриды поступали скачкообразно. Проблема не в лампе, так как при отключении газа-носителя таких скачков нет. Подозрения на неравномерную подачу аргона. Как я понял, за стабильную подачу аргона отвечают два калиброванных отверстия выполняющих редуцирующую роль (одно для канала "А", другое для канала "В"). Они очень микроскопические и перед каждым стоит прессованный фильтр в виде цилиндра 5х5 мм. Можно ли их прочистить и каким образом?
Valerа1234
Пользователь
Ранг: 2292


13.05.2020 // 1:57:46     
Редактировано 3 раз(а)

подходящий растворитель, отмочить + ультразвуковая ванна с растворителем +ПАВ

я люблю, чтобы бактерии сначала всё сожрали

забыл свой любимый способ - прокалить 550 оС, газовой горелкой, в любом хозмаге продают недорого, подвесьте на нержу-нихром, фильтр идеален будет, золотистого цвета

т.е. сначала обуглить, потом уголь сжечь

обычно меняют, мы тоже можем сделать любую хрень (сорри)

а, так Вы кормовыми добавками кормите бактерии, которые засоряют систему, и чё хотите?
хотелось бы дать совет применить медный купорос или УФ облучение воды перед смешением, но и "так сойдёт"
voodensky
Пользователь
Ранг: 137


13.05.2020 // 9:12:56     

VarianAAS пишет:
Сегодня наблюдал новые проблемы. Сигнал сильно прыгал, то есть в кварцевую ячейку гидриды поступали скачкообразно. Проблема не в лампе, так как при отключении газа-носителя таких скачков нет. Подозрения на неравномерную подачу аргона. Как я понял, за стабильную подачу аргона отвечают два калиброванных отверстия выполняющих редуцирующую роль (одно для канала "А", другое для канала "В"). Они очень микроскопические и перед каждым стоит прессованный фильтр в виде цилиндра 5х5 мм. Можно ли их прочистить и каким образом?
Если честно, то слабо в это верится. Если фильтр забился, то на нем будет просто слабый поток. Скачки возможны только в случае, если за ним стоит регулятор давления. Хотя, если поток действительно очень слабый, то и слой жидкости может служить своеобразным регулятором давления.
А чем может забиться фильтр? На него подается не аргон с балона, а смешанный с чем-то грязным?
VarianAAS
Пользователь
Ранг: 86


13.05.2020 // 12:54:48     
Редактировано 1 раз(а)

В приставку подается только аргон высшего сорта, но линия длинная, с переходниками, кранами, редукторами. Поэтому риск попадания грязи остается. Недавно обнаружили, что если перед установкой редуктора не стравить аргон, то в линию попадает вода или что-то еще. Есть вторая приставка VGA77, но у нее потерялся один фильтр. Можно ли его чем-то заменить? Например, существуют же фильтры из прессованного конского волоса...
Valerа1234
Пользователь
Ранг: 2292


13.05.2020 // 13:24:35     
скачки от пузырьков могут быть - ищите их, дегазируйте подвижную фазу

вроде детские вопросы 8362 6859 72, хоть кого спрашивайте
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Wiegand International Wiegand International
Компания Wiegand International на протяжении 10 лет осуществляет поставку лабораторного оборудования ведущих немецких производителей для лабораторий косметической, фармацевтической, химической и молочной промышленности. Комплексное оснащение лабораторий любого профиля и любого уровня сложности.
voodensky
Пользователь
Ранг: 137


13.05.2020 // 13:49:20     
Так линия же под давлением, в нее ничего попасть не может. Либо что-то изначально грязное, либо грязный аргон.
А откуда вы аргон стравливаете? если линия с аргоном под давлением, то при подключении редуктора в нее тем более не может ничего попасть. Наоборот, если линия большая и пустая, то при открытие балона из-за большого потока может свинцовую пыль сдувать с вентеля.
Как фильтр выглядит? На что похож?
Valerа1234
Пользователь
Ранг: 2292


13.05.2020 // 14:04:14     

voodensky пишет:
если линия с аргоном под давлением, то при подключении редуктора в нее тем более не может ничего попасть

энтропийный фактор никто не отменял

но тут, скорее всего, просто конденсат из баллона
VarianAAS
Пользователь
Ранг: 86


13.05.2020 // 14:18:59     

Valerа1234 пишет:
скачки от пузырьков могут быть - ищите их, дегазируйте подвижную фазу

вроде детские вопросы 8362 6859 72, хоть кого спрашивайте


От пузырьков наверно было бы не так. Тут сигнал нарастает постепенно и амплитуда большая, от пузырьков амплитуда была бы меньше, а частота всплесков больше.
Кстати, концентрация боргидрида натрия 0,3% в 0,5% NaOH (согласно рекомендациям Varian) совпадает с ГОСТ, концентрация HCl в образцах тоже единая во всех методиках (7 моль/л), а вот концентрация HCl в канале кислоты отличается в разных источниках (в методике Varian это 10 М, тогда как в ГОСТ 2 моль/л). На сколько решающее влияние оказывает концентрация этого канала?
voodensky
Пользователь
Ранг: 137


13.05.2020 // 15:41:05     
Редактировано 1 раз(а)


Valerа1234 пишет:
но тут, скорее всего, просто конденсат из баллона
Там воды тысячные доли процента, если они и есть. Для образования заметного конденсата не хватит.
В воздушном компрессоре - да, но там и воздух атмосферный.
Valerа1234
Пользователь
Ранг: 2292


13.05.2020 // 23:44:04     

voodensky пишет:
Там воды тысячные доли процента, если они и есть. Для образования заметного конденсата не хватит.
нужны данные по текущему давлению и температуре
от перепада давления точка росы сильно изменяется
на фильтрах - типа капилляров - может сказаться, там ещё куча эффектов

  Ответов в этой теме: 17
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты