| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Гидридная методика на селен (Se) методом ААС >>>
|
 |
|
VarianAAS Пользователь Ранг: 137 |
 15.05.2020 // 1:04:16
Редактировано 2 раз(а) Похоже, что вот эта таблетка и есть фильтр. Думаю, поры можно увидеть только под микроскопом. 
|
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
VarianAAS Пользователь Ранг: 137 |
15.05.2020 // 1:21:34
Редактировано 7 раз(а) На картинке видно, как влияет скачкообразное поступление гидридов в кювету. В это время в сепараторе уровень жидкости колеблется в пределах 5 мм. Самое интересное, что проблема скорее всего не в аргоне. Колебания появляются только когда в систему пускаешь образец. Именно образец, содержащий 6 моль/л HCl. Когда вместо образца идет вода такого нет. Видимо, нарушилось соотношение реактивов. Пробовал в канал кислоты пустить вместо 2 М кислоты 7 М (как рекомендует производитель приставки) и колебания прекратились. Но пока мало статистики, если завтра привезут аргон, то продолжу экспериментировать.  |
|||||
|
voodensky Пользователь Ранг: 526 |
15.05.2020 // 8:26:30
Редактировано 1 раз(а) А перистальтический насос нормально работает? нет пульсаций? Побробуйте прижимной винт порегулировать, может его нечаяно крутанули или шланг вдруг размягчился и пошли сильные пульсации. На воде это не видно, так как пульсации потока не вызывают выделение газа, а на солянки видно. Это можно и прикинуть, если время одного оборота разделить на количество колесиков и сравнить в периодом пульсаций на сигнале. |
|||||
|
VarianAAS Пользователь Ранг: 137 |
15.05.2020 // 13:49:14
Пульсации газа проверял визуально по поднятию водяного столбика, никаких особенностей не заметил. Неравномерную работу перистальтического насоса тоже было бы заметно. Когда обнаружил, что колебания связаны с подачей образца, то заменил трубку, но это не помогло. Таким образом, проблема возможно, именно с бурным газообразованием внутри петли и периодическое высвобождение газов. В настоящий момент канал восстановителя (0,3% боргидрид натрия в 0,5% NaOH) 1,1 мл/мин, канал соляной кислоты 2 моль/л (1,0 мл/мин), канал образца содержит 6 моль/л HCl (скорость 7 мл/мин). |
|||||
|
voodensky Пользователь Ранг: 526 |
15.05.2020 // 14:24:23
Не обязательно. На МС при подаче образа перистальтическим насосом вроде вытекает равномерно, подключаешь газ и смотришь на распыление - сразу видны пульсации. На глаз по капельки пульсации в насосе не оценить. У вас четкие периодические колебания на графике, поэтому нужно искать причину в периодических вещах. Перистальтический насос - как раз к этому и относится. Попробуйте прикинуть по скорости вращения расчетом. Или просто поменять ее на 25% - посмотрите иззменится ли период. Повышение концентрации кислоты просто позволяет увидеть колебания. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
VarianAAS Пользователь Ранг: 137 |
16.05.2020 // 1:05:14
Редактировано 1 раз(а) Изменение концентрации HCl в канале кислоты никак не повлияло на результаты (2 моль/л и 10 моль/л показывают одинаковые результаты). Пульсации появляются именно когда подается раствор ПРОБЫ. Когда я пытался найти причину экспериментируя с фоновым раствором, который по содержанию кислоты такой же как и пробы, то никаких пульсаций не наблюдалось. Калибровка строится красиво, а как только идут образцы, уровень в сепараторе сразу же начинает проседать на 4-5 мм от нормы и, как следствие, периодические колебания сигнала. Образец это минерализат после микроволновки и соляная кислота (1:1) выдержанные на водяной бане 30 минут при температуре 85-90 град. В стандартизированной методике указывается, что пробы необходимо ДЕГАЗИРОВАТЬ. Кроме того, в некоторых методиках указывается на необходимость добавлять мочевину. Ни то, ни другое я не делал, но раньше таких проблем не наблюдал. Интересно, что же могло произойти... |
|||||
|
VarianAAS Пользователь Ранг: 137 |
19.05.2020 // 0:56:16
В большинстве случаев для предварительного восстановления Se(VI) в Se(IV) необходимо добавить к минерализату концентрированную соляную кислоту 1:1 и выдержать на водяной бане не менее 10 минут при 70-90 градусах. Но в одной стандартизированной методике перед нагреванием добавляют 20% раствор карбамида (0,6 мл на каждые 10 мл смеси). Какова роль карбамида в данном случае, если метод работает и без него? |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
