| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
SEC: какая соль подразумевается в составе подвижной фазы? >>>
|
 |
| Автор | Тема: SEC: какая соль подразумевается в составе подвижной фазы? | |||||
|
Avet Пользователь Ранг: 1086 |
 05.05.2020 // 17:18:53
Уважаемые коллеги, такой контекст: Стандартная фаза для гель-фильтрации - это 100 мМ калия фосфата + 100 мМ калия хлорида (рН 6.8). Вопрос: о каком калия фосфате речь? Это средняя соль K3PO4? Или подразумевается какая-то из кислых солей? Почему возник вопрос - в ОФ ВЭЖХ средняя соль не применяется, никогда не встречал, это понятно. О чем здесь речь? |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
voodensky Пользователь Ранг: 531 |
05.05.2020 // 18:36:13
В буфер всегда присутствуют две формы, кислота и сопряженное основании и их соотношение зависит от pH. А то из какой соли готовить буфер, зависит от точности и от скорости растворения. Например, если вы взвесите 100ммоль фосфата и будете готовить 1литр буфера 6.8 подщелачиванием, то итоговая концентрация фосфат будет больше, чем если вы взвесите 100ммоль гидрофосфата или дигидрофосфата. И тем более, если вы будете готовить буфер смесью двух фосфатов. При фосфате очень большая ошибка и по-моему он плохо растворяется. Да и pH фазы из фосфат и фосфорной кислоты редко когда нужна. |
|||||
|
OldBrave VIP Member Ранг: 1334 |
05.05.2020 // 19:11:33
Редактировано 1 раз(а) А это значит берем по 100 мМ дигидрофосфата калия и хлорида калия на литр воды и капелькой(?) разб. ортофосфорной к-ты доводим рН до 6,8. |
|||||
|
Avet Пользователь Ранг: 1086 |
06.05.2020 // 9:03:50
Уважаемые коллеги, благодарю за комментарии. Что меня сбивает с толку в этом вопросе: Во-первых, термина "буфер" в контексте нет. Поэтому обязательно ли должен быть буфер? Обычно указывают: "Готовим фосфатный буфер с рН...".Здесь этого нет. Поэтому о буфере ли речь? Во-вторых: растворение кислой соли исходно дает все-же кислую среду, а мы еще подкисляем фосфорной кислотой, еще снижая рН? Логика подсказывает, что после растворения некоего фосфата и калия хлорида (он на рН не влияет) будет слабо-щелочная среда, которую доводим до рН 6.8 фосфорной кислотой. Заранее благодарю за комментарии. |
|||||
|
Valerа1234 Пользователь Ранг: 2884 |
06.05.2020 // 12:31:27
а если позвонить авторам текста или производителям подобного оборудования? 3 минуты - вопрос решён |
|||||
|
Avet Пользователь Ранг: 1086 |
06.05.2020 // 14:34:24
"Авторы текста", если Вы имеете ввиду исходный текст - это г-н Джон Долан и иже с ним, а данный текст взят из их фундаментальной книги "Introduction to modern liquid chromatography" 3-е издание. Так что в 3 минуты уложиться весьма проблематично, увы... |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
voodensky Пользователь Ранг: 531 |
06.05.2020 // 16:14:56
Редактировано 2 раз(а) Если растворить дигидрофосфат и подкислить фосфорной кислотой до pH 6.8, то у вас получится буфер, как его ни назови. Ибо есть кислота и сопряженное основание и, соответственно, буферная емкость. Если сделать тоже самое, но довести pH до 4 5 то буфера у вас не будет, а будет только раствор, как его ни назови, ибо при таком pH нет буферной ёмкости. Я предпочитаю доводить pH ортофосфорной кислотой, потому что она стабильнее. Щелочь и углекислый газ из воздуха берет и силикаты из стекла (почему то существует неискоренимая любовь хранить щелочь в стекле). Или смесью одно и двузамещенного фосфата, когда методика ходовая. |
|||||
|
voodensky Пользователь Ранг: 531 |
06.05.2020 // 16:16:37
Да, и сначала добавляем хлорид, а потом доводим pH. Случались умельцы, которые наоборот делали. |
|||||
|
Avet Пользователь Ранг: 1086 |
06.05.2020 // 16:37:41
Спасибо за разъяснение. То, что это буфер, вопросов нет. Меня смущает другое: раствор дигидрофосфата он ведь кислый исходно? Разве фосфорная кислота будет повышать рН до 6.8, почти нейтрального состояния? Насколько я помню, фосфорная кислота применяется для приготовления кислых буферов с рН около 2. Вот нашел: 0,125 М Фосфатный буферный раствор с рН 2,0. 17,0 г калия дигидрофосфата Р и 17,8 г динатрия гидрофосфата безводного Р растворяют в воде Р и доводят объем раствора водой Р до 1000,0 мл. При необходимости корректируют рН раствора фосфорной кислотой Р. |
|||||
|
voodensky Пользователь Ранг: 531 |
06.05.2020 // 17:48:48
Редактировано 1 раз(а) Вот если честно, я на это внимания не обращаю. На баночке фосфата написана pH, она должна быть выше, чем pH буфера. Ключевое, доводить pH фосфорной кислотой. А в названиях, особенно, когда говорят одноосновный или однозамещенный или гидрофосфат легко запутаться и ещё легче оговориться. А потом думай, кто чего сказал и что имел ввиду. |
|||||
|
voodensky Пользователь Ранг: 531 |
06.05.2020 // 17:53:25
Добавление хлорида натрия изменит pH на несколько десятых. Для приготовления буфера из первого сообщения не подходит. Но можно изменить соотношения, чтобы не доводить pH. |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
