Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Обработка результатов по некоторым гостам! >>>

  Ответов в этой теме: 10

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Обработка результатов по некоторым гостам!
maria271987
Пользователь
Ранг: 79

15.05.2020 // 15:25:07     
Подскажите пожалуйста!
Массовую долю мышьяка в пробе ГОСТ Р 51766-2001 рассчитывают по формуле:

m (мг/кг) =(CхF-Cк)*V/ р
Если разность (Сх-Ск) оказывается меньше нижней границы градуировочного графика, равной 0,001 мкг/см3, то дается односторонняя оценка максимально возможной массовой доли мышьяка в продукте,
m mах (мг/кг)< (0,001*V)/р
p(масса,г)- колеблется от 1-10г V=100 cм3
Я не понимаю, если разность (Сх-Ск) все-таки меньше 0,001 мкг/см3, то что писать в конечный результата анализа? Если подставить в формулу массу 2г и объем 100 мл =0,1 мг/кг при массе 10 г м мах=0,01 мг/кг. При этом диапазоне измерений массовой доли мышьяка от 0,01 до 20 (мг/кг). Я все это время писала в конечном результате <0,01 мг/кг. Правильно ли это и зачем давать оценку максимально возможной концентрации мышьяка?
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
vmu
Пользователь
Ранг: 483


15.05.2020 // 16:43:38     
Подставляете массу пробы и объем, которые фактически используете, в формулу - получаете вашу нижнюю границу определяемых содержаний (LOQ). Чем большую навеску берете, тем большая чувствительность анализа (ниже LOQ). Результат выдаете как "< [ваш LOQ] мг/кг".

Оценка максимально возможной концентрации мышьяка - это ровно то же самое, но другими словами. Ваш результат менее LOQ может быть как нулем, так и ненулевым значением вплоть до LOQ, но вы не пишете конкретное значение, поскольку точно его не знаете. Знаете только то, что оно < LOQ. Это эквивалентно тому, что сказать: "диапазона методики не хватает, чтобы сказать сколько конкретно, но можно сказать, что в пробе содержится максимум LOQ мг/кг мышьяка".

Для массы 2 г вы неправильно посчитали. Должно быть 0.05 мг/кг.
maria271987
Пользователь
Ранг: 79


15.05.2020 // 19:00:19     

vmu пишет:
Подставляете массу пробы и объем, которые фактически используете, в формулу - получаете вашу нижнюю границу определяемых содержаний (LOQ). Чем большую навеску берете, тем большая чувствительность анализа (ниже LOQ). Результат выдаете как "< [ваш LOQ] мг/кг".

Оценка максимально возможной концентрации мышьяка - это ровно то же самое, но другими словами. Ваш результат менее LOQ может быть как нулем, так и ненулевым значением вплоть до LOQ, но вы не пишете конкретное значение, поскольку точно его не знаете. Знаете только то, что оно < LOQ. Это эквивалентно тому, что сказать: "диапазона методики не хватает, чтобы сказать сколько конкретно, но можно сказать, что в пробе содержится максимум LOQ мг/кг мышьяка".

Для массы 2 г вы неправильно посчитали. Должно быть 0.05 мг/кг.

А то что диапазон методики : Значение характеристик погрешности и нормативов ее контроля в диапазоне измерений массовой доли мышьяка от 0,01 до 20 (мг/кг) Этот диапазон прописан у нас в области аккредитации. Что получается, если, например, Разность Сх=0,00043 Ск=0,00009 V=100мл m=2.593г , если считать по первой формуле, то получается 0,013 мг/кг и это значение вроде как входит в диапазон работы методики и диапазон заложенный в ОА. Но теперь у меня огромные сомнения в правильности выданного результата, разность (СХ-Ск) менее 0,001, значит нужно было дать одностороннюю оценку максимально возможной массовой доли мышьяка в продукте , которая равна 0.001*100/2.593=0.038 мг/кг . Т.е. я в фактическом значении должна написать <0.038 мг/кг.

vmu
Пользователь
Ранг: 483


15.05.2020 // 20:29:20     
Берите всегда навеску 10 г, тогда будете всегда иметь диапазон от 0,01 мг/кг. Берете меньшую навеску - сужаете диапазон.
VarianAAS
Пользователь
Ранг: 86


16.05.2020 // 1:25:29     
Это тот ГОСТ, где на гидридной приставке определяют мышьяк с йодидом калия или с мочевиной?
maria271987
Пользователь
Ранг: 79


16.05.2020 // 10:12:04     

VarianAAS пишет:
Это тот ГОСТ, где на гидридной приставке определяют мышьяк с йодидом калия или с мочевиной?
Да
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Varian B.V. Varian B.V.
Московское представительство Varian BV, Миддельбург, Нидерланды. Обеспечивает поддержку отдела научных приборов и оборудования Varian Inc. в России и СНГ.
maria271987
Пользователь
Ранг: 79


16.05.2020 // 10:15:15     

vmu пишет:
Берите всегда навеску 10 г, тогда будете всегда иметь диапазон от 0,01 мг/кг. Берете меньшую навеску - сужаете диапазон.

Взять-то я возьму навеску 10г, а что буду проверяющим органам говорить, в гост р 51766 есть таблица с видом продукции и массами необходимыми взять для анализа, эти массы колеблются от 1 г до 10 г?
vmu
Пользователь
Ранг: 483


16.05.2020 // 11:53:28     

maria271987 пишет:
Взять-то я возьму навеску 10г, а что буду проверяющим органам говорить, в гост р 51766 есть таблица с видом продукции и массами необходимыми взять для анализа, эти массы колеблются от 1 г до 10 г?
Значит для разных видов продукции там разные диапазоны и разные LOQ. Чудес не бывает. Пишу, не заглядывая в ГОСТ, из общих химико-аналитических соображений. Возможно, там предусмотрены другие способы снизить LOQ при использовании малой навески, например разбавлять экстракт до объема менее 100 мл. Либо этот ГОСТ, как и некоторые другие, просто криво написан. Тогда крутитесь, как хотите, соблюдая баланс между удовлетворением формальных требований проверяющих и соблюдением разумности и логики химика-аналитика.
maria271987
Пользователь
Ранг: 79


16.05.2020 // 11:55:17     

vmu пишет:

maria271987 пишет:
Взять-то я возьму навеску 10г, а что буду проверяющим органам говорить, в гост р 51766 есть таблица с видом продукции и массами необходимыми взять для анализа, эти массы колеблются от 1 г до 10 г?
Значит для разных видов продукции там разные диапазоны и разные LOQ. Чудес не бывает. Пишу, не заглядывая в ГОСТ, из общих химико-аналитических соображений. Возможно, там предусмотрены другие способы снизить LOQ при использовании малой навески, например разбавлять экстракт до объема менее 100 мл. Либо этот ГОСТ, как и некоторые другие, просто криво написан. Тогда крутитесь, как хотите, соблюдая баланс между удовлетворением формальных требований проверяющих и соблюдением разумности и логики химика-аналитика.

Спасибо большое, что уделили внимание моей теме! Многое поняла!
VarianAAS
Пользователь
Ранг: 86


16.05.2020 // 16:31:46     

maria271987 пишет:

vmu пишет:
Берите всегда навеску 10 г, тогда будете всегда иметь диапазон от 0,01 мг/кг. Берете меньшую навеску - сужаете диапазон.
Взять-то я возьму навеску 10г, а что буду проверяющим органам говорить, в гост р 51766 есть таблица с видом продукции и массами необходимыми взять для анализа, эти массы колеблются от 1 г до 10 г?


Интересно как вы собираетесь разлагать 10 г?
Чтобы найти мышьяк в пробах пищевой продукции, то применяют исключительно микроволновое разложение в закрытых сосудах. Для этого, в зависимости от содержания сахара, жира и влаги, берут навеску от 0,2 до 2,0 г. Большая навеска приведет либо к разрыву сосуда, либо недоразложению пробы.
VarianAAS
Пользователь
Ранг: 86


16.05.2020 // 17:23:55     
Я пробовал два метода определения мышьяка и остановился на
ГОСТ 31707-2012 (EN 14627:2005) Продукты пищевые. Определение следовых элементов. Определение общего мышьяка и селена методом атомно-абсорбционной спектрометрии с генерацией гидридов с предварительной минерализацией пробы под давлением.
Тут используется смешанный раствор йодида калия и аскорбиновой кислоты, что является "золотым стандартом" в процедуре восстановления всех форм мышьяка в As(III).

  Ответов в этой теме: 10

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты